GBT 11081-1989 白色油紫外吸光度测定法.pdf

中华人民共和国国家标准
白色油紫外吸光度测定法
GB11081-89
White oils-determination of
ultraviolet absorpt
1主题内率与适用范配
本标准规定了白色油紫外吸光度测定法。
本标准适用于检测和评定化妆、医用及食品级白色油。不适用于含有可溶于二甲基亚砜并能显示荧
光或荧光消光性类添加剂的白色油。
2术语、符号
2.1透射比?:透过装在吸收池中白油萃取液的辐射光强度与透过装在吸收池中參比溶剂的辐射光强
度之比率。
在本标准条件下
T=10
1g10
……(1)
2.2吸光度A:对透射比狸的倒数,取以10为底的对数见式(2)。
A=10g1o(1/T)=lg(1/T)=ー1g?………………(2)
2.る试样吸收池光程长度b:以cm为单位
2.4浓度c:在单位体积溶液中所含的试样量。本标准以g/L表示。
2.5吸光系数a:吸光度除以试样池光程长度与浓度的乘积,见式(3)
方法慨要
将试验样品用二甲基亚破萃取,并在260~350nm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。
4仪
4.1紫外分光光度计:配1cm光程试样吸收池架。在290nm波长处,谱带宽度为1nm或更窄。吸光度
在0.4左右时仪器吸光度的重复性应等于或小于士1,0%。
4.2熔触石英吸收池:两个。光程长度为1.000土0.005cm。
4.了分液漏斗:125mL带玻璃塞,配有聚四氟乙烯旋塞或其他不污染溶剂的旋塞
5试剂
中国石油化工总公司1989-02-10批准
1990-03-01实施
GB11081-89
5.1正己烷:采用1cm吸收池,以水作参比,在波长260~350m测量时,紫外吸光度不应超过.02。,如
达不到要求,则须净化,净化方法如下:
采用一根吸附柱,长1m,直径5cm。装入100~200目经活化的粗孔硅胶(活化条件150℃,3h)至柱
高四分之三处,可净化正己烷3~4L。
5.2水:用1cm吸收池,以正己烷作参比,波长在260~350nm范围内,紫外吸光度不应大于0.00.检测
方法如下:
取500mL蒸馏水,放入100mL-的分液滑斗中,加25mL正己烷进行抽提,剧烈振荡5min,静置分
层,去掉下层。将上层放入1cm吸收池中,测定紫外吸光度。如达不到要求则须精制,精制方法如下:
采用两根吸附柱,长70~100cm,直径2.5~3.0cm,将8号活性碳装至柱高的四分之三处,进行两段
吸附净化。一般可净化蒸馏水20~30L
5.3二甲基亚矾:用1cm吸收池,以水作参比,在264nm波长时,所测吸光度不超过1.0。在260~
350nm波长范围内无外来杂质峰。
6绿作步骤
8.1取25mL试样、25mL正己烷、5mL二甲基亚砜均置于分液漏斗中,剧烈振荡至少lmin,使之充分
混合,静置至下层溶液透明。
6.2将下层溶液放入另一个分液漏斗中,加2mL正己烷,剧烈振荡至少1min,静置至下层溶液透明,
将下层溶液放入1cm吸收池中。标明为“试样萃取液”。
注:如需离心机分离,采用2500~-300/nin转速的离心机分离10min
6-3取25mL正已烷、5mL二甲基亚矾,放入分液漏斗中混合,剧烈振荡至少1min。静止至下层溶液透
明,将下层溶液放入另一个1cm吸收池中,标明为“参比溶剂”。
6.4在260~350nm波长范围内,以“參比溶剂”作参比,测定“试样萃取液”的吸光度。
7精密度
置信度95%。
7.1重复性:在275~280m波长范围内的紫外吸光度两次平行测定结果不应超过0.014吸光度单位。
7.2再现性:不同操作者,使用同类型的不同仪器,在不同的实验室,采用同一试样,测定的浆外吸光度
值不应超过.04吸光度单位。
报告
报告在规定波长处的白色油紫外吸光度。
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GB1108189
录A
抑制剂的校正及计算
参考件
A在含抑制剂的白色油中配入与白色油本身抑制剂含量相当的同种抑制剂,具体方法如下
称取至少50mg抑制剂,倒入容量瓶中,用含抑制剂的白色油稀释至刻度,充分混匀。如需要,可用
含抑制剂的白色油进一步的稀释,以得到所需求的浓度,标明为“调合物”。
A2按本方法6.1~6.2条,操作含抑制剂的白色油原试样,标为试样A。
按本方法6.1~6.2条,操作调合物,标为试样B。
Aる给定波长处的吸光度差值△4按式(A1)计算:
△A=b-Aa……A1)
式中:一一给定波长处试样B的吸光度。
Aa--给定波长处试样A的吸光度。
A4原白色油试样在各个波长处的吸光度A按式(A2)校正:
Ae=Aa-△ A...-...-...……(A2)
A5·在试样A的光谱图上,在低于或高于那些有增量的波长上标上拐点。
A5.1画一条基线正切于连接这两点的曲线。
5.2沿基线在每一个光谱位置读取吸光度Ab。
AB在每一个波长位置对比Aに和AC,如Ae小于A则表明原样中抻制剂浓度小于所加的量。
A7在波长260~350m范围内对比吸光度A或A,取两者中较大者与参比溶剂作对比。
附加说明
本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。
本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。
本标准主要起草人徐友明。
本标准等效采用美国试验与材料协会标准 ASTM D2269-83《用紫外吸收评定白色矿物油的测定
方法》。
自本标准实施之日起,原石油部部标准SY.2865-82《白油稠环芳烃检测法(紫外吸收法)》作废。