GB∕T 37557-2019 二乙烯三胺.pdf

ICS71.080.30
G17
CB
中华人民共和国国家标准
GB/T37557-2019
乙烯三胺
Diethylenetriamine
2019-06-04发布
2020-05-01实施
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T37557-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标灌由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:山东联盟化工股份有限公司、扬子石化巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学
品(宁波)有限公司、合肥工业大学。
本标准主要起草人:刘志臣、姜亦雷、黄崑成、钱桂芳、张正林、伦兴宗、张春江、陈爱明、吴新源、
马秀英、朱晓、李程莉、朱云玲、黄家和、梁建荣、郑宏君、李吉昌、胡华炜
GB/T375572019
二乙烯三胺
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保
证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了二乙烯三胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于二乙烯三胺。
分子式:C:H1
结构式
HN
相对分子质量:103.17(按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T3143液体化学产品颜色测定法( Hazen单位铂-钻色号)
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法)
GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔?费体库仓电量法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
要求
3.1外观:无色至浅黄色液体。
3.2二乙烯三胺应符合表1所示的技术指标。
表1技术指标
指标
项目
型
乙烯三胺(质量分数)%
≥99.0
≥98,5
水分(质量分数)/%
≤0,4
≤0.5
色度(铂-钴色号)/ Hazen单位
≤20
注:1型产品用于高端用途,I型产品满足大多数用途。
GB/T37557--2019
4试验方法
警示一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水
4.2外观的测定
取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察
4.3二乙烯三胺含量的测定
4.3.1方法一:面积归ー化法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子
化测器检测,采用面积归一化法定量。
4.3.1.2试剂和材料
4.3.1.2.1氢气:体积分数不低于9.99%,经硅胶与分子筛干燥、浄化
4.3.1.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、浄化
4.3.1.2.3空气:经硅胶和分子筛干燥、浄化
4.3.1.3仪器和设备
4.3.1.3.1气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有
关规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围·能满足色谐分离要求
4.3.1.3.2色谱工作站或数据处理机。
4.3.1.3.3进样器:自动进样器或微量注射器。
4.3.1.4色谱柱及典型操作条件
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他
能达到同等分离效果,即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用。
表2推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件
页目
色谱杜
100%二甲基聚硅氧烷
柱长/柱内径/液膜厚度
30m×0,53mmX1,0Pm
初始温度50℃,保持9min:一段升温速率8℃/min,一段终温180℃.
柱温/℃
保持0minょ二段升温速率15℃/min,二段终温240℃.保持10min
汽化室温度/C
250
检测器温度/℃
25∩
GB/T37557-2019
表2(续
空气流量/( mi/min
项
参数
300
氢气流量/(ml-/min
载气(N2)柱流量/(mL/min)
3.0
分流比
进样量/pL
0,2
4.3.1.5分析步骤
色谱仪开启后,按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,进行样品的测定,
用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。
4.3.1.6结果计算
二乙烯三胺的质量分数て1,以%表示,按式(1)计算
A
×(100%一o
……………………………(1)
式中
被测组分对应的峰面积;
どA,一一各组分的峰面积之和
根据4.4测得的水的质量分数,%
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。
4.3.2方法二:内标法
4.3.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后通过色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子
化检测器检测,采用内标法定量
4.3.2.2试剂和材料
4.3.2.2.1氢气:体积分数不低于9.999%,经分子筛干燥、净化。
4.3.2.2.2氢气:体积分数不低于99.999%,经分子筛干燥、浄化。
4.3.,2.2.3空气:经分子筛干燥、浄化。
4.3.2.2,.4内标物:本标准采用的内标物是1,3-二乙胺基1-丙胺,色谱纯
4.3.2.2.5标准品:乙二胺、一乙醇胺、哌嗪、羟乙基乙二胺、羟乙基哌嗪和気基乙基哌嗪。
4.3.2.2.6二乙烯三胺:质量分数大于或等于9.7%,在測试条件下预先进行色谱分析,确保无有机杂
质的干扰峰。若有干扰测定的有机杂质,用面积归一法确定干扰物的含量,在计算校正因子时予以
校正。
4.3.2.2.7乙醇:色谱纯。
4.3.2.3仪器和设备
4.3.2.3.1气相色谱仪:配有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器具有程序升温功能的气相色谱