GB 4374.4-1984 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 氟化物置换络合滴定法测定铝量.pdf

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中华人民共和国国家标准
镁粉和铝镁合金粉化学分析方法
UDC69.721-S69
715721492
氟化物置换络合滴定法测定铝量
543
6
GB4374,48
Methods for chem ical analysis of m agnesium po wders
and alum inium m agnes ium alloy powders
The fluoride replacem ent-com plexom e tric method
for the determ inati on of aluminium content
本标准埚于铝镁合金粉中铝量的测定。测定范!蝌:45.00~-55.00%。
本标准遂守(B1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样用盐酸溶解,在pH2.5~2.8的条件下铝及其它金属离」与EDTA络合?在p15~6时,以
标准溶液滴定过量的EDTA,然后用氟化物络令铅并释放出定量的EDTA,用锌标溶液定,借此
测迁铝量。
试液中分别含1mg铜、铁、锰不下扰测定。
2试剂
2.1盐酸(1+4)。
2.2と按四乙酸に钠(EDTA)溶液(10%
2.3盐酸氯化钾溶液(plHl2.5):
2.3.1移取16,80ml盐酸(比重1.19)置f100oa容量瓶中,用水稀释度,表
2.3.2称取14.90g氯化钾,f500rml烧杯中,加适量水溶解后、移入100omnI容瓶中,用水悕释
至刻度,滉匀。
2.3.3移取33.5m1盐(2.3.1)、250.0m』氯化钾溶液(2.3.2),置于1000ma容起瓶中,用水稀経
刻度,混
2.4乙酸“乙酸钠溶液(pH5.5):称取200g乙酸钠(CH3 COONA·312O),凿f50m!烧杯p,用
适量水溶解后,加入9ml冰乙酸,移人1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,泥匀。
2.5氟化钠饱和溶液。
2.8香草蓝指示剂制溶液(0.1%):称取0.1g香草酚蓝,容j100mu』(1t4)!,タ
2、7:甲酚橙指示剂溶液(0.2%)。
2.8锌标准溶液:称取5.000g纯锌(99.99以上),置」200ml烧杯中,加入40m盐酸(1-1)チ
热至完全溶解,冷却,移入1000m!容量中,用水稀释至刻度,視。此溶液1ml5mg锌。
3分析步骤
3.1测定数量
平行测定两份试样、取其平均值
试样量
称取0.1000g试样。
国家标准局198404“-30发布
19850401实施
象费标造下载网(
GB4374.4-84
3.3定
3.3.1将试样(3,2)置于500mn!锥形版中,加人15ml盐酸(2.1),加热使其完全客解、用水泞
,冷知
3.3.2適加5滴席香博鼢露指示剂容液(2.6),用乙酸乙酸钠溶液(2.4)中和至裕液的的
夫并过量5滴。加入10 MIEDTA溶液(2.2)、10m盐酸-氯化钾溶液(2.3.3),煮2mina用水冲
壁,取下,冷却。
3.3.3入10mlに酸乙酸钓溶液(2.4)、10滴二中資指示剂溶液(2.7),用标溶液(2.8
商定液呈色为终点(不计锌标祖溶液的体积)。
3.3.4加入10m氟化钠饱和溶液(2.5),煮沸4min,取下,冷却。补加5満:印新指小剂深液
と.7)?闭杯准溶液(2.8)滴定至溶液红色为終点(与前次高定終点的红色应
分折结果的计算
按ド式计算的百分含量:
(%6)
C?Px0.4127
式中C一…锌标准咨液的浓度,g/mlp
消耗锌标硅溶液的体积,ml;
ーー试样量,g
0.4127ーー换算为的痪算因数。
允许差
验室之同分析结粜的羌偵应不大于下表所列允许差。
铝
允许
45.0~5,0
附加说明
木标准由中华人民共和国治金T.业部出。
本标准出东北轮合加[」负责起草
本标准山东北轻合金加.L」、两北铝加』起草。
本标准主要起草人许国臣、王亚车。