GBT 4164-2002 金属粉末中可被氢还原氧含量的测定.pdf

ICS77.160
H16
CE
中华人民共和国国家标准
GB/T4164
idt ISO 4491-3
132
金属粉末中可被氢
还原氧含量的测定
Metallic powders Determination of
hydrogen-reducible oxygen content
2002-04-09发布
2002-10-01实施
国家质量瞥检验检疫总发布
GB/T4164-2002
前
本标准等同采用ISO4491-3:1997《金属粉末还原法测定氧含量第3部分:可被氢还原氧》对
GB/T41641984进行修订。
本版标准与前版标准的不同是增加了金属粉末的种类。
本标准自实施之日起代替GB/T4164-1984。
本标准由中国机械工业联合会提出。
本标准由机械工业粉末治金制品标准化技术委员会归ロ。
本标准起草单位:北京市粉末冶金研究所。
本标准主要起草人:薄雅贤、陈涤、尹风霞、贾桂珍
本标准于1984年首次发布。
GB/T4164~-2002
SO前言
本国际标准ISO4491(SO4491-3:1989)第一版更新了国际标准(ISO493:1981),描述了进行可
还原氧测定的专用仪器装置和试验步骤。然而自本标准建立以后,其将同样给出有效的结果,故在它方
法也ISO4491该部分对此予以说明。
此外,本方法的适用范围已被扩大到包括含碳的粉末
如果粉末中存在碳,碳会还原一部分原本将被氢还原的氧,产生一氧化碳或二氧化碳。这些生成物
用卡尔?菲休试剂无法滴定测量。因为该试剂测定的是生成的水含量。因此用氢还原氧含量法会得到
偏低的结果。
这种干扰可以通过下述方法排除,即由还原炉中产生的气体通过一种触媒,该触媒根据下列方式使
CO)和CO2转化成珅烷和水
CO+3H2→CH4+H2O
CO2+4H2-CH +2H,O
转化反应于镍触媒存在时于380C下发生。
注:某些氧化物可以被碳部分还原,但不能被氢还原。在此情况下,对结果的分析应当谨慎见1S()4491-1:1989
4.1.2款)。
中华人民共和国国家标准
金属粉末中可被氢
GB/T4164-2002
idt ISO4491-3:1997
还原氧含量的测定
代替GB/T4164-1984
Metallic powders-determination of
'drogen-reducible oxygen content
1范围
ISO4491的本部分说明了氧含量(质量分数)在0.05%~3%之间的金属粉末中可被氢还原氧的测
定方法。
本方法适用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金属粉宋,也适用于碳化物和粘结金属的滉合
物。它不适用于含有润滑剂或者有机粘结剂的粉末。
通过使用专用催化装置,本方法可以扩大到用于测量含碳粉末。
ISO4491应与ISO760和ISO4491-1一同阅读。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC和ISO
成员是现行在有效的国际标准化的注册机构。
ISO760:1978水的确定?卡尔?菲休方法(通用方法
ISO4491-1:1989金属粉未用还原法确定氧含量第1部分:总则
3原理
试样在干燥的氮气或氩气下于低温(170℃)于燥。
在给定温度下于纯净干燥氢气流中对试样加热。氧化物与氢发生反应,所生成的水被甲醇吸收。用
卡尔?菲休试剂滴定,通过视觉观察颜色的变化或用双电极电测量方法(死停点)来确定终点。
对于含碳的粉末,由镍触媒在380C将生成的一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷和水。
4试剂
在分析过程中,只能用已确认的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或同等纯度的水。
警告:卡尔?菲休试剂含有4种有毒化合物:碘、二氧化硫、吡啶和甲醇,要避免直接接触,特别是避
免吸入。意外溢出时,用大量水冲洗
4.1无水甲醇。
4.2卡尔?休试剂,每毫升溶液相当于1mg氧
用下列任一种方法可以测定卡尔?菲休试剂的滴定度:
a)向滴定瓶中加入20~30mg水,精确至O.1mg
b)加入100~200mg的磨成粉末并在105C土5C下于燥成质量稳定的酒石酸钠[合格的材料理
中华人民共和国国家质监督检验检疫总局2002-04-09批准
2002-10-01实施
GB/T4164-2002
论上含(质量分数)15.16%的水,相当于(质量分数)13.92%的氧]。精确至0.1mg
c)按第7章所示方法,取100~200mg纯的酒石酸钠,称重精确至0.1mg,作为标准样品,必须在
170C下加热使其释放所含结晶水,随后滴定所生长之水
详细标准过程见IS0760
4.3氢气:含氧量不超过(质量分数)0.005%,露点不大于-45C
4.4氮气或气:含氧量不超过(质量分数)0.005%,露点不大于-45C。
4.5干燥剂:粒状无水硅酸铝钠,活化硅胶或高氯酸镁。
5仪器
注:可选用的仪器安装方法分别见图(方法1)和图2(方法2)。
5.1氢气源(A)装有压力调节阀,流量控制阀及流量计
5.2净化器(B),用于氢气,包括一个触媒脱氧器和一个干燥器。
5.3氮气或氟气源(C),装有压力调节阀,流量控制阀及流量计。
5.4气体选择阀(D)。
5.5气体干燥装置(E),包括干燥剂(4.5)
5.6还原管(F),由气密性好的,石英或耐火材料(如致密的氧化铝)制成,应满足下列技术标准系列
之
a)内径27~30mm,长为400mm的一端封闭的管,另外包括直径5~6mm,长度分別为60~80mm
和200~240mm的两根小石英管,如图3所示。将这种装置插入干燥炉内,然后再插人还原炉内;
b)内径约20mm,长1m,以及有一个进气口和一个出气口的两端不封闭的管。该管应永久地插入
在这两个炉内。
C
A一氢气源(5.1);B-净化器(5.2):C一氮气(或試气)源(5.3);D一气体选择阀(5.4);E一气体
于燥装置(5.5);F-还原管(5.6):G-炉子(5.7);H舟(5.8);1·镍触媒转化装置(5.9)
J一直通管(5.10);K一滴定瓶(5.11);L.ー终点检定仪(5.12);M一滴定管(5.13)
图1用于方法1的仪器布置方式