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食品添加剂 羟丙基甲基纤维素HPMC
1 范围
本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。
产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。
2 结构式
RH或者CH 或者CH CHOHCH
4 技术要求
应符合表 1的规定。
表1
项 目 指 标 检验方法
甲氧基含量-OCH ,w 19.030.0 附录 A中 A.3
羟丙氧基含量-OCH CHOOHCH ,w 3.012.0 附录 A中 A.3
干燥减量,w 5.0 GB 5009.3直接干燥法
灼烧残渣, 粘度50cP0.05Pas的产品 1.5
粘度50cP0.05Pas的产品 3.0
粘度100cP的产品 声称值的 80.0120.0
粘度,w 附录 A中 A.4
粘度100cP的产品 声称值的 75.0140.0
铅Pbmgkg 3 GB 5009.12
干燥温度为 105,干燥时间为 2h。
1 食品添加剂 羟丙基甲基纤维素HPMC
附 录 A
1 范围
检验方法
本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。
A.1 般规定
产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-2008中规定的水。分析中所
2 结构式
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBT 601、GBT
602、GBT 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 称取1g试样,加入100mL水,可在水中溶胀,形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。
A.2.2 称取1g试样,加入100mL沸腾的水,搅拌均匀保持部分此试样溶液,用于鉴别试验A.2.3,
此试样溶液呈糊状,冷却至20,形成清澈或半透明粘稠液体。
A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液,将试样溶液置于玻璃盘中,使水分挥发,形成薄膜。
RH或者CH 或者CH CHOHCH
A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定
4 技术要求
A.3.1 试剂和材料
应符合表 1的规定。
A.3.1.1 甲苯。
A.3.1.2 邻二甲苯。
表1
A.3.1.3 己二酸
项 目 指 标 检验方法
A.3.1.4 氢碘酸。
甲氧基含量-OCH ,w 19.030.0 附录 A中 A.3
A.3.1.5 异丙碘。
羟丙氧基含量-OCH CHOOHCH ,w 3.012.0 附录 A中 A.3
A.3.1.6 甲基碘。
干燥减量,w 5.0 GB 5009.3直接干燥法
A.3.2 仪器和设备
灼烧残渣, 粘度50cP0.05Pas的产品 1.5
气相色谱仪:配备热导检测器,或其他等效的检测器。
粘度50cP0.05Pas的产品 3.0
A.3.3 参考色谱条件
粘度100cP的产品 声称值的 80.0120.0
A. 粘度, 3.3.1 w 色谱柱:1.8m4mm玻璃柱,填料为100到120目色谱纯硅质土附录 Chrom A中 A. osorb WHP 4 或其他等
粘度100cP的产品 声称值的 75.0140.0
效物上含10的甲基硅酮油UCW 982或其他等效物,或其他等效色谱柱。
铅Pbmgkg 3 GB 5009.12
A.3.3.2 柱温:100。
干燥温度为 105,干燥时间为 2h。
A.3.3.3 进样口温度:200。
A.3.3.4 检测器温度:200。
A.3.3.5 载气:氦气。
A.3.3.6 流速:20mLmin。
A.3.3.7 进样量:约2μL。
A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min,5min,7min和13min。
A.3.4 分析步骤
注意事项:在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热
玻璃瓶时,要极度小心,因为它们有压力。万不慎接触氢碘酸,要用大量水冲洗,并立即寻求医疗帮助。
A.3.4.1 内标溶液的制备
1 1 称取2.5g甲苯,用邻二甲苯稀释至1000mL。
食品添加剂 羟丙基甲基纤维素HPMC
A.3.4.2 标准溶液的制备
附 录 A
称取 135mg 己二酸,置于合适的血清瓶中,加入 4.0mL 氢碘酸,再加入 4.0mL 内标溶液,用
1 范围
隔膜盖封住瓶口,称重。通过隔膜,注入 30μL异丙碘,再称重,计算加入的异丙碘重量。同样的,
检验方法
本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。
通过隔膜,注入 90μL 甲基碘,再称重,计算加入的甲基碘的重量。混合均匀,静置后分层。
A.1 般规定
产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。
A.3.4.3 试样溶液的制备
称取 0.065g试样,置于个 5mL 带压紧隔膜的瓶中,加入与试样等量的己二酸,然后加入 2mL
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682-2008中规定的水。分析中所
2 结构式
内标溶液。小心吸取 2mL 氢碘酸,加入瓶中,盖紧瓶盖,称重。将瓶摇晃 30s,在 150条件下加
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBT 601、GBT
热 20min,然后再摇晃,再在 150条件下加热 40min。将瓶子冷却 45min,称重。如果重量损失超
602、GBT 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
过 10mg,则弃掉,重新制备试样溶液。
A.2 鉴别试验
A.3.4.4 测定
A.2.1 称取1g试样,加入100mL水,可在水中溶胀,形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。
吸取小部分标准溶液上层液,在 A.3.3 参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算等重
A.2.2 称取1g试样,加入100mL沸腾的水,搅拌均匀保持部分此试样溶液,用于鉴别试验A.2.3,
量甲苯和甲基碘的相对响应因子 F以及等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子 F。
此试样溶液呈糊状,冷却至20,形成清澈或半透明粘稠液体。
吸取小部分试样溶液上层液,在 A.3.3 参考色谱条件下,进行色谱分析,记录色谱图,计算试样
A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液,将试样溶液置于玻璃盘中,使水分挥发,形成薄膜。
中甲氧基-OCH 含量和羟丙氧基-OCH CHOOHCH 含量。
RH或者CH 或者CH CHOHCH
A.3.5 结果计算
A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定
4 技术要求
A.3.5.1 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式A.1计算:
A.3.1 试剂和材料
应符合表 1的规定。 F? A.1
A.3.1.1 甲苯。
式中:
A.3.1.2 邻二甲苯。
表1
F等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子;
A.3.1.3 己二酸
项 目 指 标 检验方法
Q标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比;
A.3.1.4 氢碘酸。
甲氧基含量-OCH ,w 19.030.0 附录 A中 A.3
A标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面