农药水分测定方法.pdf

GB/"T1600-2001
前
本标准是对GB/T1600-1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔?费体化
学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会 CIPAC MT30.1《卡尔?费休》法,同时补充了卡尔?费
体-库仓滴定仪器测定法,共沸蒸馏法等效采用了 CIPAC MT30.2 Dean and Stark》法
本标准与 CIPAC MI30.1《ド东?贵休》法及 CIPAC MT30.2《 Dean and Stark法的主要差异为
卡尔?费休法的滴定装置中,将 CIPAC ME30.1中规定的25mL.自动滴定管改为10ml.自动
滴定管。
卡尔?费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。
共沸蒸馏法中,将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。
4补充了卡尔?赀休-库仑滴定仪器测定法
本标准与原国家标准GB/T1600-1979(1989)的主要差异为:
1删去了化学滴定法(卡尔?费休法)中的目测终点法
卡尔?费休法使用的试剂中增加了无吡啶试剂。
3共沸蒸馏法中,增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花团的要求,以防大气中水分的冷凝
4共沸蒸馏法中.加热回流速度由原来的毎秒2滴~3滴改为每秒2滴~5滴。
补充了卡尔?费休-库仑滴定仪器测定法
本标准白实施之日起,代替GB/T1600-1979(1989)《农药水分测定方法
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会归口。
本标准奂责起草单位:沈阳化工研究院。
夲标准参加起草単位:淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司
本标准主要起草人:高晓晖、武铁军。
本标准于1981年1月1首次发布
本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。
B/T1600-2001
广口保温瓶:2-250ml.冷片
图1冷井
5V或2.0V电池组:同一个约2000的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变
电阴.使O.2mL.过量的卡尔?费休试剂流过铂电极的适官的初始电流应不超过20mV产生的电流。每
加一次卡尔?费休试剂,电流表指针偏转一次,但很快恢复到原来的位置,到达终点时,偏转的时问持续
较长。电流表:满刻度偏转不大于100gA。
E
10rL自动滴定管;B-试剂瓶;C-干燥管;D一滴定瓶;E一电流计就检流计;
F-可变电阻:G一开关;H-1.5V~2.0V电池组
图2滴定装置
2.1.1.4卡尔?费休试剂的标定
水酒石酸钠为基准物
加20mlL甲醇于滴定容器中,用卡尔?费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加入
0.15g~0.20g(确至0.00028)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min)然后以1mL./min的速度滴
加卡尔?费休试剂至终点。
卡尔?费体试剂的水当量c(mg/amL)按式(1)计算
GB/T1600-2001
式中:230-酒石酸钠的相对分子质量:
36一一水的相对分子质量的2倍
酒石酸钠的质量
-…一消耗卡尔?费休试剂的体积
水为基准物
加20mL.甲醇于滴定容器中,用卡尔?费休试剂滴定至终点,迅速用0.25mL.注射器向滴定瓶中
那入35mg~-40mg(精确至0.002g)水,搅拌1min后,用卡尔?费体试剂滴定至终点。
卡尔?费体试剂的水当量c2(mg/mI.)按式(2)计算:
ュX1000
式中:mー水的质量,g
Vーー消耗卡尔?贵休试剂的体积,mI。
2.1.1.5测定步聚
加20mI.甲醇于滴定瓶中,用卡尔?费休试剂滴定至终点,迅速加入已称量的试样(精确至
0.1g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔?费休试剂至终点。
试样中水的质量分数X1(%),按式(3)计算
c×V×100
mく1000
式中:c一卡尔?费休试剂的水当量,mg/imL;
Vー一消耗卡尔?费休试剂的体积,mL
m一一试样的质量,g。
2.1.-2卡尔?费休-库仑滴定仪器测定法
2.1.2.1方法原理
微量水分测定仪是根据卡尔?费体试剂与水的反应,结合库仓滴定原理设计而成。
卡尔?费休试剂与水的反应式如下
z+SO2+3CHN+H2→2CsHN?HI+CHN·SO
C3HI3N?SO3+ CH, OHー→CHsN? HSO, CH3
反应生成的”在电解池的阳极上,被氧化成I2,反应式如下
由上式可以看出,参加反应的碘的摩尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O)。依据法拉第电解定律,在阳
极上析出的I2的量与通过的电量成正比。经仪器换算,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量
2.1.2.2试剂和溶液
卡尔?费休试剂(包括有吡啶和无吡啶):市售
2.1.2.3仪器
微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。
2.1.2.4测定步緊
按具体仪器使用说明书进行。
2.2共沸蒸馏法
2.2.1方法提要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量
2.2.2试剂
甲苯。