GB 16313-1996 食品添加剂 抗坏血酸钠.pdf

GB16313-1996
前
言
本标准等效采用美国食品化学品法规(FCC)1983年第Ⅱ版。产品性状、描述、鉴别、含量、砷盐、重
金属、铅、干燥失重、比旋度均采用FCC标准,pH值采用美国药典(USP)23版标准。本标准与国际现行
标准基本一致。
本标准的具体检验方法,基本采用现行的国家标准,在没有或无法采用国家标准时,则采用美国
FCC规定方法
本标准由国家医药管理局提出。
本标准由中国医药工业公司和天津药物研究院技术归口。
本标准负责起草单位:江苏江山制药有限公司。
本标准主要起草人:季伟雯、奚传林、沈艳。
经查该产品FCC1994年版未作修改。
中华人民共和国国家标准
食品添加剂
GB16313-1996
抗坏血酸钠
Food additive
-Sodium ascorbate
1范
本标准规定了食品添加剂抗坏血酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和贮疲的
要求。
本标准适用于以抗坏血酸和钠盐为原料制得的抗坏血酸钠,在食品工业中作为营养强化剂、抗氧化
剂
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为
有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB613-88化学试剂比旋光度通用测定方法
GB6284-86化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
GB8449…-87食品添加剂中铅的测定方法
GB845087食品添加剂中砷的测定方法
《中华人民共和国药典》1995年版(二部
3化尊名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:抗坏血酸钠
sodium ascorbate
分子式: C H.Nac
结构式
H
HOCH. C-
H
分子量:198.11(按1987年国际原子量计)
4技术要求
4.1性状
本品为白色至微黄色结晶間体,1g本品能溶于2mL水中。
2项目与指标
国家技术监督局1996-05-21批准
1996-12-01实施
GB16313-1996
表1
指标
含は(以CH,NaO。的千燥品计),%
99.0~101.0
砷(以As计),%
0.0003
重金展,%
≤≤≤
0.002
铅(Pb),%
0.001
干燥失重,%
比旋度【(按干燥品计
103~+108°
p
7.0~8.0
试验方法
本标准中所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应度的水,未指明的溶液为水溶液,仪器设
备为一般实验室仪器设备,对每批产品都应按本标准规定的技术特性进行全检。
5.1鉴别
5.1.1原理
本品中的抗坏血酸部分具有二烯醇基结构,具有强的还原性,并且具有糖类的性质
5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1碱性酒石酸铜试液
)取硫酸铜结晶6、93g,加水使溶解成100mL
2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g,加水使溶解成100ml
用时将1)、2)两液等量混合,即得。
5.1.2.2亚甲基蓝试液
0.5%(W/V)乙醇溶液。
5.1.2.3稀盐酸
取盐酸(CB622)9m-,加水稀释至1000m-,即得。
5.1.2.4乙酸氧铀锌试液
取乙酸氧铀10g,加冰乙酸5mL与水50ml-,微热使溶解,另取乙酸锌30g,加冰乙酸3mL与水
30mL,微热使溶解,将兩液混合,放冷,滤过,即得
5.1.2.5三氯乙酸试液
取三氯乙酸6g,加三氯甲烷25mL溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5mL-,摇匀,即得。
5.1.3鉴别方法
5.1.3.11:50的该溶液在25℃下能还原碱性酒石酸铜试液,加热时更迅速。
5.1.3.2用0.5m1.0.1mol/.的盐酸酸化2mL.1:50的样品溶液,加入4滴亚甲基蓝试液,40℃下温
化,深蓝色3min内褪去
5.1.3.3用15ml1:20的三氯乙酸溶液溶解15mg样品,加约200mg活性炭,猛烈振摇1min,用小
的菊型滤纸过滤,必要时,再次过速直至澄清,往5mL液中加一滴呲咯,缓慢搅拌至溶解,然后置
50℃水浴上加热,产生蓝色。
5.1.3.4呈现钠盐的特征反应按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录14页。
5.2含量测定
5.2.1原理
样品与碘滴定溶液发生氧化还原反应,根据碘滴定液的颜色判断滴定终点。
GR16313-1996
5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1碘(GB675)。
5.2.2.2碘标准滴定溶液:O,1mol/L碘标准滴定溶液
按《中华人民共和国药典》195年版(二部)附录187页配制。
5.2.2.3稀硫酸
取碗酸(GB625)57mL缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,播匀。
5.2.2.4淀粉指示液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录179页配制。
5.2.3测定方法
精称取用五氧化二磷干燥24h的本品约400mg,精确至0.0002g,用100mL新沸的冷蒸馏水
和25m!.稀硫酸试液的混合液溶解,立即耶用0.1mo/L碘液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液至溶液
显蓝色,在30s内不退(每1mL0.1ml/L的碘液相当于9.905mg的抗坏血酸钠
5.2.3.1分析结果的表述
抗坏血酸钠含量X以质量百分数表示,按式(1)计算
V?F×0.009905
100
………………(1)
式中:Vー一样品消耗碘标准滴定溶液的体积,mL
F一碘标准滴定溶液的浓度换算值,適定液的实测浓度(mJ
滴定液的规定浓度(mol/L
样品的质量,g;
0.009905ー-与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/21)=0.1mol/L相当的以克表示的抗坏血酸钠
(C: H,Nao2)的质量。
5.2.4允许差
本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3%。
5.3砷盐的测定
3.1试剂和溶液
5.3.1.1盐酸(GB622)
5.3.1.2砷标准溶液
按GB8450配制。此溶液1.0mL.相当于1.0g砷。
5.3.2测定方法
取样品3g(精确至0.002g),采用GB8450砷斑法测定。
5.4重金風测定
5.4.1试剂与溶液
5.4.1.1pH3.5的乙酸盐缓冲液
按《中华入民共和国药典》1995年版(二部)附录175页配制
5.4.1.2硫代乙洗胺试液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录170页配制。
5.4.1.3铅标雅溶液
按《中华人民共和国药典》1995年版(二部)附录54页配制。
5.4.2测定方法
5.4.2.1A管吸取2.0mL,铅标准溶液于50mL纳氏比色管中,加水至25mL-,混匀,加入pH3-5的
乙酸盐缓冲液2mL,混匀,备用
5.4.2.2B管取一支与A管所配套的纳氏比色管,称取样品1.0g于纳氏比色管中,加水至25mL
混匀,加入pH3.5的乙酸盐绶冲液2mL,混