GB T 15000.4-1994 标准样品工作导则(4)标准样品证书内容的规定.pdf

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中华人民共和国国家标准
标准样品工作导则(4
标准样品证书內容的规定
GB/T15000.4-94
Directives for the work of reference materials (4>
Stipulation of contents for certificate of
certified reference materials
1主题内容与适用范围
本标准规定了标准样品证书性质、作用、内容和格式的要求。
本标准适用于编写标准样品证书。
2引用标准
GB/T15000.1标准样品工作导则(1)在技术标准中陈述标准样品的一般规定。
3标准样品证书的性质
标准样品证书是证明标准样品质量及特性可靠的技术文件,是标准样品研究报告的摘要。
4标准样品证书的作用
标准样品证书是将标准样品制备、检验、性能、定值方法等信息,尤其是标准值和不确定度准确无误
地从研制者传递给使用者,以适应使用标准样品的需要。
5标准样品证书封面格式和内容
标准样品证书封面内容格式参见附录A。
5.1标准样品名称
标准样品名称,应尽可能表现出它们的类型,可按GB/T15000.2的规定编写。
5.2标准样品编号
每种标准样品都应有国家标准化管理机构批准的编号。
标准样品研制单位
标准样品研制单位应使用全称。
5.4定值期及有效期
标准样品应有定值日期及有效期
6标准样品证书正文内容及编写项序
6.1标湘样品的来源
在证书中应根据情况说明标准样品原材料的来源。
6.2原材料的制造者
国家技术监督局1994-03-11批准
1994·04-01实施
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GB/T15000.4-94
原材料的制造者不一定是标准样品检验和定值部门,如金属的冶炼、矿石的粉碎、化工制品的生产
等均是标准样品生产中的重要环节,会严重影响标准样品的均匀性和稳定性,因此,在证书中一般应列
出原材料繖造者的单位名称。
6.3标准样品的制备方法
在证书中应对各种类型的标准样品的制备方法予以说明,使用者籍此可以判断标准样品的质量,以
及了解标准样品的稳定性和均匀性。
例如
“制备桃叶标准样品:用手工采摘桃叶,自来水冲洗于净,晾晒于室温为40℃的玻璃室内,后置于鼓
风机干燥箱内,于70~80℃烘干6h,冷却至室温后,用瓷质球罐硏磨,过180mm筛,混匀,装瓶,用
钴60照射灭菌。随机抽样,用X-射线荧光光谱法测定钾。钠和铜含量。所得结果用F检验法作统计处
理,结果元显著差异,证明样品有很好的均匀性。样品自制备后一年半时间内,随机关抽取标准样品总瓶
数的1%,用原子吸收光谱法测定、铬、铜、镁和铅量,所得结果用F检验法作统计处理,证明样品是稳
定的”
6.4标准样品的形状、规格和包装
在证书中应对标准样品的形状、规格和包装作一般性的描述,如:“本标准样品是粉末状,50~150
Hm”“本标准样品是碎末状,180~900gm”。包装以“净重50g、100g、150g三种瓶装”、“每瓶裝100粒
6mm的钢球”。
6.5标准样品的均匀性
证书中应对随机抽取样品的方法、个数、均匀性检验方法和最小称样量等作简要的介绍。
6.6标准样品的稳定性
证书中应简要介绍标准样品在规定的保存条件下定期的抽取易变化的或有代表性的性能数值进行
考査的情况。一般应有标准样品的有效期。例如:“由于玻璃老化,一年后玻璃滤光片的透光率可能发生
1%的变化,试验表明,暴露在普通实验室大气中(避开直射阳光,温度在10~30℃)一年内是稳定的。超
过一年若发生性能变化,将通知使用者
6.7标准值和置信限
证书中应介绍标准值是在凡个实验室,采用几种准确的分析方法检测,得到了几组数据,经过数理
统计,计算出的标准值和不确定度(或标准偏差),并用表格形式列出。如表1和表2。
表1铝、铬、钒成分分析标准值和不确定度
95%不确定度(置信水平为95%时)
定值组分和符号
标准值,%
低
铝
0.73
0.77
0.69
鉻C
0.94
0.92
0.12
0,14
0.1
表2锰黄铜成分分析标准值与标准偏差
成分,%
数据组数
Mn
Fe
1,15
0.109
0.045
0.186
0.018
55.69
1.17
0,099
0.45
0,047
0。18と
0.020
3
3,40
0.46
0.045
0.188
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GB/T15000.494
续表
成分,
数据组数
Cu
Mn
Al
P
55.70
3.42
1.14
0.110
0,46
0.044
0.187
55.58
3,41
1.13
0.100
0.42
0.0415
0.180
0.019
0.087
0.4
044
0.193
0.020
55.62
3,44
1,11
0.D99
0.43
0,043
0,189
0.020
标准值
55.64
3.41
0.045
0.186
0.020
标准差S
0.05
0.03
0.03
0.01
0,62
0.002
0。005
0,001
6.8参考值和信息值
在证书中根据需要可以给出标准样品的参考值。若该值的可靠性更差,可作为信息发布,但必需与
标准值有明显的区别,以免混淆
6.9标准样品的测定方法
证书只简单介绍测定方法与测定技术,必要时给出分析时所取的试样量。
6.10预期用途
证书应写明发行该标准样品的目的,以防用错。例如标准样品用于“控制产品质量”。“生产与使用
交往中的技术仲裁”,“判断测试方法的准确度和精密度”,“考核操作人员操作水平”,“调试仪器及检查
仪器的可靠性”等。
6.11标稚样品正确使用方法
在证书中应说明使用标样时只有遵守定值时的基本要求、标准值和不确定度才有实用价值。具体实
例如下:
“使用前,样品在105C温度下干燥两小时”“操作时,避免人体接触样品,以免沽污”。“高纯铝试样
用盐酸(ICL)浸泡3h以上,用去离子水洗净,再用无水乙醇漫泡一次,然后在70~80℃烘2~3h取
出,置于千燥器中冷却至室温”。
在该小标题下可给出混样操作及取子样的说明并提出某些注意事项。例如:“痕量元素的数值会受
到研磨和混祥裝聲所带来的污染影响”。