GB 6288-88 化工产品中水分含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC861.002.6
548,212
化工产品中水分含量的测定
GB8283--88
卡尔?费休法(通用方法)
Chemical products-determlnatlon of water
-Karl fisc her method(general method)
本测定方法等效采用ISO760-1978《水的测定一一卡尔?费休法(通用方法)》。
适用范
本标准规定用卡尔?费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含量
在某些情况下,样品需要采取预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
本标准规定用目测和电量测定终点的两种滴定方法。当没有电量法的仪器时,可使用目测法,它
是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪
种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。
2原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当量的卡尔?费休试剂(碘、二氧化硫
吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
注」甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滝定体积,而且可在不使用任何专]技术下测定某
些醛和開类化工产品的水分。
3反应
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C6H5N?HI+C5HN?S
CSHSN?SO3+ROH→C5H馬NH?OS02OR
试剂和溶液
4.1甲醇(GB683-79),分析纯,H12O<0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%,于500m
甲醇中加人5A分子筛(4.11,1)约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层消液使用。
4.2乙二醇甲瞇,分析纯,H20<0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%,处理方法按4,1条。
4.8碘(GB67577),分析纯。
4.4吡啶(GB689ー78),分析纯,H2O<0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%,处理方
法按4.1条。
4.5冰乙酸(GB676-78),分析纯。
4.6氯仿(GB682-78),分析纯,H20<0.05%(m/m)。如试剂水含量大于0.05%,处理方
法按4,1条。
硫酸(GB825-~77),化学纯。
4.8无水亚硫酸钠(HG3-1078-77)化学纯。
4.9一氧化硫』钢瓶装二氧化碗或用硫酸(4.7)分解饱和亚硫酸钠(4.8)溶液制得的二氧化硫,
均经脱水干燥处理。
国家标准局1986-04-18发布
1987-04-01实施
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GB8283-86
二氧化硫发生装置见附录D。
4.10样品溶剂:含4体积甲醇(4.1)和1体积吡啶(4.4)的視合物,或含4体积乙二醇甲醚
4.2)和1体积吡啶(4.4)的混合物(尤适用于某些含羰基化合物)。在特殊情况下,其他溶
也能应用,如冰乙酸(4,5)、吡定(4,4)或含1体积甲醇(4.1)和3体积氯仿(4.6)的混合物。
4.11干燥剂
4.11.15A分子筛,直径3~5mm颗粒,用作千燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛
的干燥器中冷却;使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。
4.11,2活性硅胶,用作填充干燥剂。
4.12卡尔?费休试剂
置670m1甲醇(4,1)或乙一醇甲(4,2)于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约85g碘(4.3),
塞上瓶窯,振荡至碘全部榕解后,加人270ml吡定(4.4),盖紧瓶塞,再摇动至完全混合。用下述
方法溶解65g二氧化硫于溶液中。
通人二氧化碗时,用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离瓶底10mm、
管径约为6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于台秤上,称量,称准至1g,通过软管使二氧化硫钢瓶或二氧化硫发生器
出口)与填充于燥剂(4,112)的干千燥塔及进气玻璃管连接,蟹慢打开进气开关。
谒节二氧化硫流速,使其完全被吸收,进气管中液位无上升现象。
随着重量的缓慢增加,调节台秤法码以維持平衡,并使容液温度不超过20℃,当质量增加达到6g
时,立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管,再称量玻璃瓶和进气装置,溶解二氧化硫的质量应为60~70g。稍许过量无妨
碍
盖紧瓶塞后,混合溶液,放暗处至少24b后使用。
此试剂水当量为3:5~4.5mg/m1。若用甲醇制备,逐日标定」若用乙二一醇甲謎制备,则不必时
常标定。
用样品溶剂(4,10)稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的卡尔?费休试剂。
试剂宜贮存于棕色试初瓶(5,1,1,5)中,放于暗处,并防止大气中湿气影响。
注:①由于反应是放热的,因此必须从反应一开始将棕色玻璃瓶冷却,井保持温度在0℃左右。例如,浸于
冰浴碎固体二氧化(干ょ)中。
②在新制备试剂中,由于存在不甚明障之反应,使试剂的水当量在开始时下降得很快,然后下降得极为缓
慢
13酒石酸納(Na2C4H4Os2H20,HG3-1141-7),分析纯;或纯水。
4水-甲醇标准溶液,10g纯水/L
用微量滴定管或吸液管注入1ml纯水于含约50mI甲醇(4.1)之充分干燥的100ml容量瓶中,用
而样甲醇希释至刻度,混勹(用此溶液标定卡尔?费休试剂,参照附录A之A,1或A,2,可采用目测
法或直接电量法)。
1m1标准溶液含10mg纯水。
4.15水-甲醇标准溶液;2g纯水/L
用微量滴定管或吸液管注入1m!纯水于含约100ml甲醇(4.1)之充分干燥的500m(容量瓶中,
用同样甲醇稀释至刻度,混匀(此溶液与卡尔?费休试剂体积之间的对应值参照8.2.2款测得)。
1m标准溶液含2mg纯水。
4.16硅酮润滑脂,润滑磨砂玻璃接头用。