CCGF 401.6-2010 缓释肥料.doc

CCGF 401.6—2010 产品质量监督抽查实施规范 CCGF 401.6—2010 缓释肥料 2011—02—10发布 2011—03—01实施 国家质量监督检验检疫总局 缓释肥料产品质量监督抽查实施规范 1 适用范围 本规范适用于氮肥、钾肥、复混肥料、掺混肥料（BB肥）等产品的所有颗粒或部分颗粒经特定工艺加工而成的缓释肥料产品质量国家监督抽查，针对特殊情况的专项国家监督抽查、县级以上地方质量技术监督部门组织的地方监督抽查可参照执行。监督抽查产品范围包括缓释肥料和部分缓释肥料。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。 注：针对特殊情况的专项国家监督抽查是指应急工作需要而进行的或者由于某种特殊情况（或原因）仅需要对部分项目进行抽样检验的专项监督抽查。 2 产品分类 2.1 产品分类及代码 产品分类及代码见表1 。 表1 产品分类及代码 产品分类 产品一级分类 产品二级分类 产品三级分类 分类代码 4 401 401.6 分类名称 农资 化肥 缓释肥料 2.2 产品种类 2.2.1 缓释肥料分为缓释肥料和部分缓释肥料两类。 2.2.2缓释肥料、部分缓释肥料技术指标，详见表2和表3。 缓释肥料应符合表2的要求，同时应符合包装标明值要求；部分缓释肥料应符合表3的要求，同时应符合包装标明值要求和相应国家或行业标准要求。 表2缓释肥料的技术指标 项 目i 指 标 高浓度 中浓度 总养分（N+P2O5+K2O）的质量分数a,b，% ≥ 40.0 30.0 水溶性磷占有效磷的质量分数c，% ≥ 60 50 水分（H2O）的质量分数，% ≤ 2.0 2.5 粒度（1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm），% ≥ 90 养分释放期d，月 ＝ 标明值 初期养分释放率e，% ≤ 15 28天累积养分释放率e，% ≤ 80 养分释放期的累积养分释放率e，% ≥ 80 a总养分可以是氮、磷、钾三种或两种之和，也可以是氮和钾中的任何一种养分。 b三元或二元缓释肥料的单一养分含量不得低于4.0%。 c以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装袋上注明为“枸溶性磷”的产品、未标明磷含量的产品、缓释氮肥以及缓释钾肥，“水溶性磷占有效磷的质量分数”这一指标不做检验和判定。 d应以单一数值标注养分释放期，其允许差为25％。如标明值为6个月，累积养分释放率达到80％的时间允许范围为6月±45d；如标明值为3个月，累积养分释放率达到80％的时间允许范围为3月±23d。 e三元或二元缓释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征；对于不含氮的缓释肥料，其养分释放率用钾释放率来表征。 i除表中的指标外，其他指标应符合相应的产品标准的规定，如复混肥料（复合肥料）、掺混肥料中的氯离子含量、尿素中的缩二脲含量等。 表 3部分缓释肥料的技术指标 项 目 指 标 缓释养分量a/% ≥ 标明值 缓释养分释放期/月 ＝ 标明值 缓释养分28天的累积养分释放率/％ ≤ 80 缓释养分释放期的累积养分释放率/％ ≥ 80 a 缓释养分为单一养分时，缓释养分量应不小于8.0%，缓释养分为氮和钾两种时，每种缓释养分量应不小于4.0%。 3术语和定义 3.1缓释肥料 通过养分的化学复合或物理作用，使其对作物的有效态养分随着时间而缓慢释放的化学肥料。 3.2缓释养分 缓释肥料中具有缓释效果的氮、钾中的一种或两种养分的统称。 注：缓释养分定量表述时不包含没有缓释效果的那部分养分量。如配合式为15-15-15的三元缓释复混肥料中有占肥料总质量10%的氮具有缓释效果，则称氮为缓释养分；定量表述时，则指10%的氮为缓释养分。 3.3初期养分释放率 在缓释肥料生产过程中总有一部分养分没有缓释效果而提前释放出来，这部分养分占该养分总量的质量分数，以该养分在25℃静水中浸提24h的释放量占该养分总量的质量分数表示。 注：三元或二元缓释肥料的初期养分释放率用总氮释放率来表征；若不含氮，其初期养分释放率用钾释放率来表征。 3.4累积养分释放率 某种缓释养分在一段时期内的累积释放量占该养分总量的质量分数，以该养分在25℃静水中某一时期内各连续时段养分释放量的总和占该养分总量的质量分数表示。 注：三元或二元缓释肥料的养分释放率用总氮释放率来表征；若不含氮，其养分释放率用钾释放率来表征。 3.5平均释放率/微分释放率 某一时段内养分的每天的平均释放率，也可称为日平均释放率。 3.6养分释放期 缓释养分的释放时间，以缓释养分在25℃静水中浸提开始至达到80%的养分累积释放率所需的时间来表示。 3.7部分缓释肥料 将缓释肥料与常规肥料掺混在一起而使某种养分的一部分具有缓释效果的肥料。 3.8缓释养分量 指部分缓释肥料中缓释总养分所占肥料总质量的质量分数，以在25℃ 静水中浸泡24h未释放出且在28天的累积释放率不超过80％的、但在标明的养分释放期时其累积释放率能达到80％的那部分养分的质量分数来表示。 4 企业规模划分 根据缓释肥料产品行业的实际情况，生产企业规模以缓释肥料产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业，见表4。 表4 企业规模划分 企业规模 大型企业 中型企业 小型企业 销售额/万元 ≥48000 ≥12000且＜48000 ＜12000 5 检验依据 下列引用的文件，其最新版本或修改单均适用于本规范。 GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8572－2001 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料） GB/T 17767.3－1999 有机-无机复混肥料中总钾含量的测定 GB 18382－2001 肥料标识 内容和要求 GB 21633-2008 掺混肥料（BB肥） GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T 23348—2009 缓释肥料 经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求 相关的法律法规、部门规章和规范 6 抽样 6.1 抽样、基数及数量 6．1．1抽样地点为生产企业成品库、堆场、销售现场或经销单位仓库。 应在企业成品仓库内或者市场上随机抽取近一年内生产的有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的产品。若在流通领域抽样应及时通知生产企业确认或由生产企业到场确认。正在销售的产品(有明显试制品和处理品标志的除外)视为自检合格。 6.1.2 抽样基数 抽查最低批量为1吨，最大批量为500吨。如生产单位有系列产品，只抽取其中一种产品。所抽品种如有多种浓度规格则按就高原则抽取库存产品中浓度最高的产品。 6.1．3 抽样数量 6.1.3.1袋装产品抽样： 不超过512袋时，按表5确定最少采样袋数；超过512袋时，按式（1）计算结果确定最少采样袋数，计算结果如遇小数，则进为整数。 n= ………………………………………………………(1) 式中： n ——最少采样袋数； N——每批产品总袋数 按表5或式（1）计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不得少于2kg。部分缓释肥料和缓释掺混肥料按GB 21633的规定采样。 表5采样袋数的确定 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 11~49 11 182~216 18 50~64 12 217~254 19 65~81 13 255~296 20 82~101 14 297~343 21 102~125 15 344~394 22 126~151 16 395~450 23 152~181 17 451~512 24 6.1.3.2散装产品 按GB/T 6679规定进行。 6.1.4 抽样时应注意的问题 6.1．4．1 样品选择应根据贮存情况确定，地面层和明显受潮、破袋产品不抽。 6.1．4．2抽样人员应对所抽样品的包装袋上所示内容抄写完全，并对所抽样品的包装袋上所示内容拍照（注意不要遗漏包装袋背面标识内容）或带回一个包装袋。如有欠缺，则应补齐。对抽样过程中必要时留下影像记录。 6．1．4．3 所抽产品应为企业自检合格产品，非企业自检合格产品、有出口合同产品、有“试制品”及“处理品”标志的产品均不属抽样范围。 6．1．4．4在流通领域抽样时应尽量要求经销单位提供进货发票或验货单及营业执照，并加以记录。 6．2样品处置 按GB 21633中样品缩分的步骤处理所采取的样品，分装在两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶样品供产品质量检验，一瓶样品作为异议期复检样品。两份样品均由抽样人员通过邮寄或随身带回抽样单位。邮寄和携带时应确保样品原有的物理、化学性状不被破坏。 6.3抽样单 应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的计划抽查产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额，并加以注明。 注：记录的“产品销售总额”中的产品是指计划抽查的产品，如计划抽查部分缓释肥料，应记录被抽查企业的所有部分缓释肥料产品销售总额；如计划抽查缓释肥料，应记录被抽查企业的所有缓释肥料产品销售总额。 7 检验要求 7.1 检验项目及重要程度分类 7.1.1 缓释肥料 表6 缓释肥料检验项目及重要程度分类 序号 检验项目 GB/T23348 条款 强制性/推荐性 检验方法标准 重要程度分类 A类a B类b 1 总氮 6.2 强制性条款 相应核芯产品中规定的方法或GB/T22923－2008 ● 2 有效五氧化二磷 6.3 强制性条款 相应核芯产品中规定的方法或GB/T22923－2008 ● 3 氧化钾 6.4 强制性条款 相应核芯产品中规定的方法或GB/T22923－2008 ● 4 总养分 5.2 强制性条款 相应核芯产品中规定的方法或GB/T22923－2008 ● 5 水溶性磷占有效磷百分率 6.3 强制性条款 相应核芯产品中规定的方法或GB/T22923－2008 ● 6 粒度 6.6 强制性条款 GB 15063－2001 ● 7 初期养分释放率 6．7 推荐性条款 GB/T23348－2009 ● 8 28天累积养分释放率 6．7 推荐性条款 GB/T23348－2009 ● 9 养分释放期的累积