硝普钠分光光度法测定头孢他啶.pdf

第29卷第9期
应用化学
Vol 29 Iss. 9
2012年9月
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
ep
2012
硝普钠分光光度法测定头孢他啶
孙瑶吴呈珂李全民
(河南师范大学化学与环境科学学院,河南省环境污染控制重点实验室新乡453007)
摘要建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法。实验结果表明,在碱性条件下,头孢他啶与硝普钠
以1:2的化学计量比反应形成一种红褐色产物,其最大吸收波长为528nm。头孢他啶在2.50-810mg/L浓度
范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.02704+0.00218p(mg/L),线性相关系数r=0.9987
表观摩尔吸收系数⊙3=1.2x10I/( mol cm),检测測限(3o/h)为1.38mg/L。本方法操作简便、快速,成功用
于药品中头孢他啶含量的测定。
关键词硝普钠,头孢他啶,分光光度法
中图分类号:0655
文献标识码:A
文章编号:1000-0518(2012)09-1082-05
DOI:10.3724/SP.J.1095.2012.00458
头孢他啶又名头孢塞甲羧肟,具有抗菌谱广、抗菌作用强、耐酶的特点,是临床上常用的一类重要
B3内酰胺类抗生素リ。目前报道检测头孢他啶含量的方法主要有高效液相色谱法2』、化学发光法、
电分析化学法?和流动注射法等。但采用硝普钠体系分光光度法测定头孢他啶还木见报道。本文
根据硝普钠分子中的亚硝基一NO具有亲电性9?,研究了硝普钠与头孢他啶显色反应的条件及反应机
理,据此建立了分光光度法测定头孢他啶的新方法。与上述方法相比,该方法具有简便、快速、分析成本
低、所使用的仪器价格便宜和易于常规实验室普遍使用等特点,具有较好的应用价值。
1实验部分
1.1仪器和试剂
6型双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);CS-501型超级恒温仪(重庆
实验设备厂)。
硝普钠溶液:将10%硝普钠(北京化工厂)、10%铁氰化钾(天津市化学试剂一厂)及10%氢氧化钠
(天津市瑞金特化学有限公司)溶液与蒸馏水按体积比1:1:1:3于塑料瓶中均匀混合(4℃避光保存)
配制好的溶液中硝普钠和NaOH浓度分别为5,6x102和0.42mol/L;注射头孢他啶(纯品,上海新先
锋药业有限公司):配成500mg/L溶液(4℃避光保存);所用试剂均为分析纯。
1.2实验方法
准确移取2.00mL500mg/L头孢他啶于12.5mL比色管中,加入5.00mL硝普钠溶液,用蒸馏水
稀释至刻度,摇匀后于40℃反应20min,以试剂空白做参比,于528nm处测定吸光度
2结果与讨论
2.1吸收光谱
按照分析步骤,以蒸馏水为参比,分别测得头孢他啶(a)、硝普钠(b)的吸收光谱以及以试剂空白为
参比测得产物的吸收光谱(e)如图1所示。反应产物的最大吸收波长位于528nm,比硝普钠的最大吸收
波长393nm红移了135mm。而在450~700nm范围,头孢他啶与硝普钠几乎没有吸收。
2011-10-12收稿,20112-07修回
河南省教育厅自然科学基金资助项目(2008B150011)
通讯联系人:李全民,教授;Tel/Fax:0373-3326336;E-mail:mercury668@hotmail.com;研究方向;药物分析
第9期
孙瑶等:硝普钠分光光度法测定头孢他啶
0.20
0.15
0.2
0.0
4
图1吸收光谱
图2硝普钠用量的影响
Fig I Absorption s
Fig. 2 Effect of sodium nitroprusside
a. ceftazidime; b sodium nitroprusside; c product(ceftazidime
odium nitroprusside ) ceftazidime( 500 mg/): 2.00 mi
sodium nitroprusside(5 6 x 10"mol/L): 5.00 ml
2.2硝普钠用量的影响
按照实验方法,固定头孢他啶的用量不变,硝普钠用量对溶液吸光度的影响见图2。当加入量为
5.00mL时,吸光度达到最大,继续增加硝普钠用量,吸光度保持不变。为保证测定具有较高的灵敏度,
又节约试剂,试验选择硝普钠溶液的加入量为5.00mL。
2.3反应温度和时间的影响
固定反应时间20min,测定温度20、30、3540、45、50和60℃头孢他啶与硝普钠反应生成物的吸光
度分别为0.106、0.168,0.198、0.250、0.243、0.214和0.450。结果表明,当反应温度40℃时,吸光度较
大,继续升高温度,吸光度逐渐降低,当温度达到60℃时,吸光度又大幅度增加。这是因为温度升高时
硝普钠溶液不稳定,开始分解,导致吸光度降低,温度继续升高时,其继续分解形成了不溶物
Fe(OH)4"リ,从而发生光散射使吸光度增大,这与溶液中出现红棕色沉淀现象相一致。
固定反应温度为40℃,实验当反应时间为10、15、20、25、30和35min,生成物的吸光度分别为
0.166、0.207、0.248、0.250、0.247和0.250,当反应时间为20min,吸光度随着反应时间增加基本不变。
因此,设置反应温度40℃,反应时间20min为佳。
2.4NaOH用量的影响
按分析步骤,考察了NaOH用量对吸光度的影响,结果见图3。吸光度随NaOH用量的增加而下降。
这是由于具有亲核性的0H可与硝普钠阴离子
Fe(CN),NO]2~的缺电子中心基团(一NO)反应生02
成[Fe(CN)NO2H]3-。当溶液中NaOH浓度增
大时,硝普钠与OH反应的量随之增加,从而降低
了硝普钠与头孢他啶反应的量,溶液吸光度降低。
0.16
2.5共存组分的影响
控制测量误差在±5%之内,对药物的一些常见
赋形剂(淀粉、柠檬酸、谷氨酸)进行了干扰影响的
测定。结果表明,淀粉(2%)、柠檬酸(10mg/L)的
存在对头孢他啶的测定没有干批,谷氨酸
图3NaOH用量的影响
(20mg/L)对头孢他啶(80mg/L)的测定有千扰,这
Fig 3 Effect of NAOH
是因为谷氨酸与硝普钠发生反应生成了M-亚硝基
C(NAOH)=1 mol/L
胺(以上各组分均未进行更高倍数的干扰试验)。