GBT 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法.pdf

GB/T18204.26~2000
前
言
为贯彻执行《公共场所卫生管理条例》和GB9663~9673-1996、GB16153-1996《公共场所卫生标
准》,加强对公共场所卫生监督管理,特制定本标准。本标准中的方法是与GB9663~9673--1996、
GB16153~1996相配套的监测检验方法。
本标准第一法为仲裁法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A是标准的附录
本标推的附录B是提示的附录
本标雅由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位:武汉市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站。
本标准主要起草人:张启生、王汉平(酚试剂法)、姜树秋、高伟、高贵春(气相色谱法)。
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中华人民共和国国家标准
公共场所空气中甲醛测定方法
B/T18204.26-2000
Methods for determination of formaldehyde
in air of public plac
范围
本标准规定了公共场所空气中甲醛浓度的测定方法。
本标准适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。
第一法酚试剂分光光度法
2原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据顔色
深浅,比色定量。
3试剂
本法中所用水均为重蒸留水或去离子交换水:所用的试剂纯度一般为分析纯。
3.1吸收液原液:称0.10g酚试剂「CHSN(CH2)C:NNH2?HCl,简称MBTH],加水溶解,倾于
100mlL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。
3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。
3.31%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NHFe(SO2)2:12H1AO]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释
至100mL。
3.4映溶液〔e(21)=.1000uol/L:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加人12.7g碘。待碘完全
溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。
3.51mol/L氢氧化钠溶液;称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL
3.60.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000mL。
3-7碗代碗酸钠标准溶液【c(Na-S:O2)=0.100mol/L]:可叮用从试剂商店购买的当量试剂,也可按附
录A制备。
3.80.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL.沸水,并煮沸2
3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
9甲醛标准贮备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻
度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶
中。加入20.00mL0.1N碘溶液、c(12)=0.1000m?l/L]和15mL1mol/L氢氧化钠溶液放置
15smin。加入20mI.0.5mo[/工硫酸溶液,再放置15min,用〔c(NaS2Oa)=0.1000mol/L硫代硫酸钠
国家质技术监督局2000-09-30批准
2001-01-01实施
GB/T18204.26…-2000
溶液滴定,至溶液呈现濙黄色时,加人1mL0.-5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫
代硫酸钠溶液体积(V2),mL。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积
(WV1),mL。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算
甲醛溶液浓度(mg/mL)-Yー)Xc×15
(1)
式中:1ーー试剂空白消耗〔c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2ー甲醛标准贮备溶液消耗[c(NaS2O3)=0.1000mol/L〕碗代硫酸钠溶液的体积,mL;
a一杭代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度
15一甲醛的当量
20一所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL。
二次平行渧定,误差应小于0.05mL,否则重新标定
3.10甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含104g甲醛、立即再取此溶
液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含
1.00g甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h
4仪辑和设备
4.1大型气泡吸收管:出气ロ内径为1m,出气ロ至管底距离等于或小于5mm。
4.2恒流采样器:流量范固0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫
流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
4.3具塞比色管:10mnL。
4.4分光光度计:在630nm测定吸光度。
5采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度
和大气压カ。采样后样品在室温下应在24h内分析
6分析步景
6.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。
表1甲醛标准系列
管号
0
3
4
标准溶液,mL
00.100.20.4「0.60」0.801.001.502.00
吸收液,mL
5.0
4,9
4、8
4。4
2
4,0
甲醛合量,kg
0,1
0,2
0,4
0.6
0.8
1、0
2.0
各管中,加入0.4mL1%硫酸铁镀溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630pm下,以
水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜
率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B,(Hg/吸光度)。
6.2样品测定
采样后,将祥品溶液全部转人比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。按绘制标
准曲线的操作步骤(见6.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的畈收液作试剂
空白,测定试剂空白的吸光度(Ao)。
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