GB_T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾).pdf

ICS71,040.30
G62
中华人民共和国国笑标准
GB/T644-2011
代替GB/T644-199
化学试剂
六氧合铁(Ⅲ)酸钾(铁氯化钾)
Chemical reagent-potassium hexacyanoferrate(I)
(ISO 6353-3: 1987, Reagents for chemical analysis-
Part 3: Specifications-second series, NEQ)
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T644-2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R81“六氰合铁(Ⅲ)酸
钾”的一致性程度为非等效
本标准代替GB/T644-1993《化学试剂六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)》,与GB/T644-193相
比主要变化如下:
水不溶物改用化学试剂通用方法测定(1993年版的4.2.1,本版的5.4)
改进了氯化物、碗酸盐两项的测定方法(1993年版的4.2.2、4.2.3,本版的5.5、5.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归ロ。
本标准起草单位:广州化学试剂厂
本标准主要起草人:傅琼莲、喻小琦、刘昭元。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T644-1965、GB/T644-1977、GB/T64-193
GB/T644~-2011
化学试剂
六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)
分子式:K3[Fe(CN)
相对分子质量:329.25(根据2007年国际相对原子质量)
范
本标准规定了化学试剂中六氰合铁(Ⅲ)酸钾的性状、规格、试验、检验規则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂中六氰合铁(Ⅲ)酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
B/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982
NEQ
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T9723-2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007,1SO6353-1:1982,NEQ
GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法(GB/T9729-2007,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T9738化学試剂水不溶物测定通用方法(GBパT9738-200,90681:198,NEQ
GB15346化学试剂包装炇标志
HG/T3921化学试剂采及验收规则
3性状
本试剂为红色透明结晶,溶于水,不溶于乙醇
4规格
六氯合铁(Ⅲ〕酸钾的规格见表1
表1
名
称
分析纯
化学纯
含量{Ka[Fe(CN)。1]》,o/%
99.5
≥99.0
水不溶物,/%
≤0.005
≤0.01
氯化物(CI),V%
0.005
≤0.02
硫酸盐(SOa)3/%
≤0.005
≤0.01
钠
%
0.02
六領合鉄(Ⅱ>酸盐[Fe(CN)],my/%
≤0.02
≤0.1
GB/T644--2011
试验
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
适当的安全和健康措施
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、
GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用
溶液以“%”表示的均为质量分数
5.3含量
称取1g样品,精确至0.0001g,溶于50mL水中,加2g碘化钾、3g七水合硫酸锌及2mL盐酸溶
液(20%),摇匀,用硫代硫酸钠标稚滴定溶液[c(Na2S2O2)=0.1mol/L们滴定,近终点时,加2mL淀粉
指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
六氰合铁(Ⅲ)酸钾的质量分数,数值以“%”表示,按式(1)计算
VューV2)XcXM
×100
(1)
1000
式中
v1硫代硫酸鈉标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滈定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)
c一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,単位为摩尔每升(mol/L)
M一一六氯合铁(Ⅲ〕酸钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/ mol) I{K3[Fe(CN)
m样品质量的数值,单位为克(g)
5.4水不溶物
称取20g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定
5.5氣化物
5.5.1不含氯化物的流酸锏的制备
用分析纯硫酸铜重结晶制得
5.5.2测定方法
称取1g样品,溶于75mL水中,加热至沸,在不断搅拌下,逐滴加入25mL不含氯化物的疏酸铜溶
液(50g/L),冷却,过滤。取20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊
溶液
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液
分析纯…
化学纯…
0.04mgCL。
稀释至20mL,滴加不含氯化物的硫酸铜溶液(50g/L),使其颜色与20mL滤液的颜色相同后,与20nL滤
液同时同样处理。
5.6硫酸盐
5.6.1不含硫酸盐的氯化铜的制备
用分析纯氯化铜重结晶制得。
5.6.2测定方法
称取1g样品,溶于40mL水中,加热至沸,在不断搅拌下,逐滴加入10mL不含硫酸盐的氯化铜溶
液(100g/L),冷却,过滤。取10mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定
2