JAP-148 烯啶虫胺检测方法.pdf

烯啶虫胺检测方法
1.分析目标化合物
烯啶虫胺、CPMA(2一[
氯-3一叱啶某甲基)
乙基]氨基
日
基亚氨基乙酸)、 CPV(Nー(6一氯一3一吡啶基甲基)-Nー乙基ーN'ー甲
基甲冰
2.仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪,带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检
测器的气相色谱仪和气相色谱一一质谱仪。
试剂
除下列试剂外,使用附录2所列试剂。
本乙烯二乙烯本共聚物吸附剂:用内酮充分洗涤本乙烯二乙烯本共聚物(非极性,
粒径250~600um,平均孔径30nm),保存在丙酮中
4.标准品
烯啶虫胺:含烯啶虫胺99%以上,熔点为83℃
Nー(6一氯一3一此啶基中基)ーNー乙基甲就胺(以下简称CPF):含CPF97%以上。
5.试验溶液的制备
a烯啶虫胺的试验溶液
①提取方法
(1)谷类
将样品粉碎,过420m标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙,搅拌3分钟,用涂布1cm厚硅藻士的滤纸,抽滤到磨口减压
浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操
作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约20mL。
将其转移到预先加有100ml.10%氯化钠溶液的300m.分液漏斗中。用100ml
氯甲烷洗涤上述减压浓缩器的茄犁瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器
激烈振荡5分钟后,静置,二氯甲烷层移入300mL:角瓶中。水层中加入50mL二氯
甲烷,按上述同样操作,合并二氯甲烷到上述三角瓶中。重复操作2次,加入适
量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟。
(I)水果和疏菜
将约1kg样品搅碎混合均匀后,称取共20.0g。
加入100ml.内酮,搅拌3分钟后,用涂布lcm厚硅藻土的滤纸,抽滤到磨口减
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙,搅拌3分钟后,按上述同样
操作,合并滤液于减浓缩器中,40℃以下浓缩至约20ml。
将上述减压浓缩器中的溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL),放置15分钟
后,注入50ml.正己烷,弃去流出液。注入50ml.乙谜:正己烷(1:1D混合溶液,弃
去流出液。再注入50mL二氯甲烷,收集流出液于100mL三角瓶中。
(I)末茶
称取5.00g样品,加入100mL0.05mol/L盐酸,放置2小时后,用振荡器激烈
振荡30分钟。加入10g硅藻土,振荡泥匀后,用涂布cm厚硅藻士的滤纸,抽滤到
300mL三角中。用50mL0.05mo1/L盐酸沈涤滤纸上:的残留物,合并洮液于上:述
一:角瓶中,加0.05mo1/L盐酸至20omL
在内径15m,长300m的色谱管中装入20ml.悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯
共聚物吸附剂,放出内至柱上端留有少量内閘。柱中注入50mL内,弃去流出
液。注入200m水,弃去流出液。再注入上述溶液,以每分钟约5ml的流速流出,
弃去流出液。注入50mL0.05mo1/L盐酸,夼去流出液。注入50mL水,以每分钟
约5ml.的流速流出,弃去流出液。再注入100m.丙酮,以每分钟约5mL的流速流出
收集流出液于100mL三角瓶中。
苯磺跣基内基甲硅烷基化硅晈小柱(500mg)的上端填入脱脂棉后,注入5ml
丙,弃去流出液。柱中注入上:述溶液,以每分钟约3mL的流速流出,去流出
液。注入20mL水,弁去流出液。再注入10mL0.5mol/L氨水,收集流出液于50mL
三角瓶中,加0.3mL乙酸。
将上述溶液注入多孔性硅藻土住中(保持20mL),放置15分钟后,注入50mL
正己烷,夼去流出液。注入50mL乙醚:正已烷(1:1)混合溶液,芥去流出液。再
注入50mL二氯甲烷,收集流出液于100mL三.角瓶中。
(MV)末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL100℃沸水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取
360ml.冷却后的滤液于500mI.三角瓶中,加入8m.2mo1/L.盐酸。
在内径15mm,长300m的色谱管中装入20mL悬浮在丙闹中的苯乙烯二乙烯苯
共聚物吸附剂,放出丙酮至柱上端留有少量内酮。柱中注入50mL丙酮,弃去流出
液。注入200mL水,弃去流出液。再注入上述溶液,以每分钟约5mL的流速流出,
笄去流出液。注入50m.,0.05mo1/盐酸,弃去流出液。注入50mI水,以每分钟
约5mL的流速流出,弃去流出液。再注入100mL丙,以每分钟约5mL的流速流出,
收集流出液于100mM.三角瓶中。
苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(50Omg)的上:端填入脱脂棉后,注入5mL
丙輔,弃去流出液。柱中注入上述溶液,以每分钟约3mL的流速流出,弃去流出
液。注入20mL水,弃去流出液。再注入10mL0.5mol/L氨水,收集流出液于50mL
三角瓶中,加0.3mL乙酸。
将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20ml.),放置15分钟后,注入50ml
正已烷,弃去流出液。注入50mL乙醚:正已烷(1:1)泥合溶液,夼去流出液。再
注入50mL二氯甲烷,收集流出液于100mL三角瓶中
②浄化方法
在内径15mm,长300m的色谱管中装入10g悬浮在二氯甲烷中的柱色谱用硅胶
(粒径63~200um),其上端再装入约5g无水硫酸钠,放出二氯甲烷至柱上端留有
少量二氯甲烷。柱中注入①提取方法所得的溶液后,注入50mL内酮:二氯甲烷
(1:1)混合溶液,弃去流出液。再注入50ml.内酮,收集流出液于磨口减压浓缩器
中,40℃以下除去丙。残留物中加入甲醇:0.05mo1/L磷酸二氢钾溶液(3:17)
混合溶液溶解,准确至5ml,此为试验溶液。
b2[Nー(6一氯一3一吡啶基甲基)-Nー乙基』氨基一2ー甲基亚氨基乙酸(以
下称“CIMA"”)和Nー(6一氯一3一此啶基甲基)一Nー乙基ーー甲基甲脒(以
下称“CPMI”)的试验溶液
①提取方法
)谷类
将样品粉悴,过420um标准网筛后,称取其10.0g,加入20ml.水,放置2小时。
加入100mL丙,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的纸,抽滤到磨口减
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙硐,搅拌3分钟后,按上述同样