GBT 10209.3-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定.pdf

GB/T10209.3~2001
前
言
本标准是对GB/T10210-1988《磷酸一铵、磷酸二铵中水含量测定》的修订。
本标准与前版的主要差异是:明确规定卡尔?费体法为磷酸一铵、磷酸二铵中水分测定的仲裁法。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T10210-1988。
本标准由国家石油和化学工业局提出。
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释
本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。
本标准主要起草人:杨一、黄大雄、杨晓霞、敬文忠、商照聪。
本标准于1988年首次发布。
中华人民共和国国家标准
GB/T10209.3-2001
磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定
代替GB/T10210-1988
)etermination of water content for monoammonium
phosphate and diammonium phosphate
范
本标准规定了用卡尔?费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水分
本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵肥料。
2引用标准
列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
G13/T6283-1986化工产品水分测定方法卡尔?费休法( eqv Is0760:1978
H(G/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3测定
3.1卡尔?费休法(伸裁法)
3.1.1原理
存在于试料中的游离水分,与己知水的滴定度的卡尔。费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H:O+12+SO2+3CsH、N→2CsHN?HI+CsHN?SO
C,HN?SO3+CH3 OH-CS HSNF?OSO2AOCH3
3.1.2试剂和溶液
本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定。
3.1.2.15A分子筛:直径3~5mm,用作干燥剂。使用前,于500C下焙烧2h,并在内装分子筛的于
燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后再使用;
3.1.2.2甲醇:水含量≤0.05%,如试剂水含量超过0.05%,于500mL甲醇中加入5A分予筛约
50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用;
3.1.2.3二氧六环:经脱水处理,方法同3.1.2.2
3.1.2.4无水乙醇:经脱水处理,方法同3.1.2.2
3.1.2.5卡尔?费休试剂
注:死毗啶的卡尔?费休改进试削也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。
3.1.3仪器
1.3.1卡尔?费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配置或与之性能相当的卡尔?费体仪器
3.1.3.2离心机
3.1.3.3注射器。
3.1.4分析步骤
中华人民共和国国家质量监督检唫检疫总局2001-07-26批准
2002-01-01实施
GB/T10209.32001
3.1.4.1卡尔?费休试剂的标定
按G;B/T6283规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔?费休试剂的水的滴定度T
1.4.2测定
于125mI.带翻口橡皮塞的锥形瓶中,称量水分含量不大于150mg的试样1.5g~2.5g,精确至
0
001g,盖上瓶塞、用注射器注入50mL二氧六环(除仲裁必须使用外,一般情况下,可用无水甲醇或无
水乙醇代替),摇动或振荡儿分钟,静置1min,再摇动或振荡几分钟,等试料稍为沉降后,取部分溶液
于带翻口橡皮塞的离心管中离心。
通过卡尔?费休滴定仪的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,用注射器经瓶塞(如青素瓶塞)注
50ml.甲醇于滴定容器中,甲醇用量必须足以淹没电极,接通电源,打开电磁搅拌器,与标定卡尔?费休
试剂相同的方法,用卡尔?费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏解,并保持稳定1min。用注
射器从离心管中取出10,0mL二氧六环萃取液,经加料口注入滴定容器中,用卡尔?费休试剂滴定至
终点,记录所消耗的卡尔?费休试剤的体积(V1)。
用二氧六环作萃取剂时,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完,加入甲醇,用卡尔?费休试剂滴
定至同样终点,然后进行下一次测定
以同样方式、测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔?费休试剂的体积(V2)
3.1.5分析结果的表述
试料中水分(X1)以质量分数(%)表示,按式(1)计算
…………(1)
式中:Vー-滴定10.0ml.二氧六环萃取液所消耗的卡尔?费休试剂的体积,ml-;
2一滴定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔?费休试剂的体积,ml
Z'一卡尔?赞休试剂的水的滴定度,mg/mlL
mー一试料的质昼,g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
3.2真空烘箱法
3.2.1原理
在一定温度下,试料在真空烘箱中减压干燥,失去质量表示为水分
3.2.2仪器
通常实验室仪器和
3.2.2.1真空烘箱(电热恒温真空干燥箱)
3.2.2.2真空泵
3.2.2.3带磨口塞称量瓶:直径50mm,高30mm
3.2.3分析步骤
于预先干燥并恒重的称量瓶中,称取试样2g,精确至0.001g,置于(50±2)C,通干燥空气调节真
空度为6.4×10Pa~7.×1Pa的真空烘箱中干燥2h士10nin,取出,在千燥器中冷却至室温,称
量
3.2.4分析结果的表述
试料中水分(X2)以质量分数(%)表示,按式(2)计算
100
式中
干燥前试料的质量,g