GBT 5121.11-1996 铜及铜合金化学分析方法 铬量的测定.pdf

中华人民共和国国家标淮
B/T5121.11-1996
代替(iI3121.118
铜及铜合金化学分析方法锌量的测定
B652(0.9S6
38.57
B8:2.7
Copper and copper alloys - Determination of zinc content
13859,98
第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定锌量
范
本标准规定了铜及铜合金中锌含量的测定方法。
本标准适用于铜及铜合金中锌含量的测定。测定范:0.C:O20
2引用标准
下列标神所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
(;B1.4-88标准化工作导则化学分析方法准编写规定
GB1467-78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728-87治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
3方法提要
试料用硝酸或硝酸加氢氟酸或盐酸加过氧化氢溶解后。使用空气-炔火焰,j原子吸收光谱仪波
长213.8nn处测量锌的吸光度。基体铜的干扰在配制标准溶液系列时,加入相量的铜予以消除:合
金中存在的其他元素不干扰测定。
4试剂
4.1氢氟酸(P1.13g:/mL
4.2过氧化氢(30%)。
4.3盐酸(1+1)。
4.4硝酸(1+1)。
4.5硼酸溶液(40g/L)。
4.6铜溶液:称取10g纯铜(锌含量小于0.0001%)置于500mL烧杯中,加入70mL硝酸(4,4),加
热溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入500mnL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀、此溶液1mL
含20mg铜。
4.7锌标准贮存溶液:称取C.500g纯锌255mL烧杯中,加入16ml.硝酸(4.4),加热溶解完全
煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度、混匀。此浴液lmL.含500pg
4.8锌标准溶液:移取20.00mL锌标准北存溶液(4.7)置于50mL.容量瓶中.加入10m.鸦酸
(4.4)、用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL.含20g锌。
国家技术监督局199611-04批淮
199704-01实施
GB/F5127.11-1996
仪器
原子吸收光譜仪,附锌心阴极灯
在仪器最」作条件下,凡能达到下列指标者均订使用
尺度:在与测量试料溶液的見体相?質的溶液中,辞的特征浓度应不大.:腺/m」.。
密度:用最両浓度的标准溶液測址10次吸光度,其准偏差应不超过平均吸光度的1.0:最
浓度的标准溶液(不是"”标准溶液量10次吸光度,其标准偏差成不超过最高浓度标湘溶液半均
吸光度的0,5
作曲线线性:将に作画载按浓度竿分成在設?最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值比
仪器工作条件见附录A(示的附泜
分析步骤
按表1称取试样精确至1.0001g。
表1
含量,
试料量,8
溶滚总体积,ml.
移取溶液侬积,m1.
1.)2じ~「i..1
.i()(
个量
.」(-~1.④
.10-2.D
.25(
独立地进行树次测定,取其平均值。
6.2试验
6.2.1随同试料做空白试验。
6.2.2锌含は不大于.08%时,称取与试料中相近量的纯铜(含量成就小デ0の.001%)、随试料做
空白试验
6.3测定
6.3.1将试料(6.1)賢于150mlL烧杯中,加入10ml硝,加热浴解完全,煮沸除よ氮的創化物
加。试料含牡大于(1.5%时、将试料(6.1)F15ml.烧杯中、加入10ml.盐酸和淌加过氧化至试
料完全济解.煮沸除去过量的过氧化氨冷却。
试料含硅量大于.3%或有硝酸不溶物时、将试料(6.1)置于150nl.聚四猁乙烯烧杯中?加入
lのmL硝酸和35滴氢珮酸,加热溶解全?素沸除去氮的氧化物、加入10ml.硼酸溶液?混り,
6.3.1.1含量不大于Q.08%时,将溶液(6.3.1)移入100mL.容量瓶中,以水稀释刻度,混匀
6.3.1.2锌含量大于0の.08%时.按表1移取溶液(6.3.1)j相应的容量瓶中.以水稀释至刻度,混
移取10.90mL.试液于100nl.容量瓶中,加入5mL.硝酸,以水稀科至刻度,混勺。
6.3.2使用空气乙快火、原子畋收光谱仪波长213.8nm处、j标准溶液系列时,以水?涮
量溶液的吸光度。所测吸光度减去随同式判的密溶被的吸光度,从工作出线:使出的浓度
6.4工作曲线的绘制
6.4.标准溶液系列的配
6.4.1.1锌含为0.629%ー目りッ
GBfT5121.11--1996
移取0,1.00,2.90,3.00,4,0C,5.00ml锌标雅溶液分别置
00aL.容瓶,加
50.0mL.铜溶液、5mL硝酸,以水稀释至刻度,混?j
6.4.1.2锌含量大于0.010%~-0,080%
移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL.锌标准溶液分别于ー组10mL容量離中、加入!
mL铜溶液、5mnL硝酸,以水稀释至刻度,混
6.4.1.3锌含量大于0.086%~0.40%
移取0,1.00,2.00.3.00.4.00,5.00mlL.锌标准溶液分别置于一组i0mlL.容量瓶中.加入1.25
mlL铜溶液、5mJ.硝酸,以水稀释至刻度,混写。
6.4.1.4锌含量大于0.40%~2.00%
移取(,1.06,2.00,3.0,4.00,5.90tmL.锌标准溶液分別置于?组i00m!.容量瓶中,加
mL.铜溶液、5mL.硝酸、以水稀释至刻度,混匀
6.4.2使用室气-乙快火焰,手原子吸收光谱仪波长213.8m处,以水调零,测量溶液(6.1.1.」或
6.4.1.2或6.4.1,3或6.1.1.4)的吸光度、减去标溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度。以锌浓度为横
坐标,吸光度为纵坐标绘制丁.作曲线。
7分析结果的表述
校式(1)计算锌的百分含量
式中:c-一作曲线上査得的试料溶液的锌浓度,g/mL
Vっ一一试液总体积,m[.
分取试液稀释后的体积,mL;
V,一一分取试液体积,mI-
试料的质量
所得结果表示至两位小数。若锌含量小于.10%时,表示至3位小数:小于0.10%时,表示至4位
小数
8允许差
实验率同分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
锌含量
0,0020ーC.0050
0.007
>(0.005G~0,015
0.0020
>C.050~G.15
.020
)
>0.50--2.00
0.1G