HB 5297.9-2001 钛合金化学分析方法 α-安息香肟重量法测定钼含量.pdf

中华人民共和国航空行业标准
钛合金化学分析方法
HB5297.9-2001
a-安息香肟重量法测定钼含量代替H昭32,5(2)-8
范围
本标准规定了用a一安息香肟重量法测定钛合金中钼含量的方法原理、试剂、分析步骤、
分析结果的计算和允许差。
本标准适用于钛合金中钼含量的测定。
测定范围:0.50%~9.00%
引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所
示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的
可能性。
HB5421-1998金属材料化学成分分析方法总则及一般规定
方法原理
在冷的酸性介质中,铝与a-安息香肟生成不溶性沉淀物,经过滤、灼烧、称量后得不纯的
三氧化钼。用氨水溶解不纯的三氧化铝后,过滤、灼烧夹杂的氧化物,再称量。根据两次称量
之差,计算试料中钼的百分含量。铬、钒的干扰用亚铁还原法消除之。
本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。
4试剂
4.1硫酸:pl.84g/mL
4.2硫酸:1+1。
4.3硝酸:pl1.42g/mL
4.4饱和溴水。
4.5硫酸亚铁铵溶液:100gL。称取50g硫酸亚铁铵溶解于250mlL水中,加50mL硫酸
(4.2),冷却后用水稀释至500mL,摇匀。
4.6a-安息香肟乙醇溶液:20gL。
4.7a一安息香肟洗涤液:移取10mlLaー安息香肟乙醇溶液(4.6),加10mL硫酸(4.2),用水
国防科学技术工业委员会2001-11-15发布
2002-02-01实施
26
HB5297.9-2001
稀释至500mL,摇匀。使用前置于冰水中降温。
4.8氨水:0.90g/mLo
4.9氨水:1+99
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料。
表1
铝含量,%
称取试料量,g
0.50~2.00
2,0000
>2.00~4.00
1.0000
>4.00-6.00
0.7500
>6.00~9.00
0,5000
5.2测量
5.2.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中,加30mL硫酸(4.2),加热至试料完全溶解,滴加硝
酸(4.3)至溶液紫红色消失为止,继续加热至冒硫酸烟,冷却,用水稀释至约100mnL。
2.2将上述溶液置于冰水中,冷却至10℃以下,[含铬、钒的试料,加5mL硫酸亚铁铵溶液
(4.5)],在不断搅拌下,加入20~25mLa-安息香肟乙醇溶液(4.6)(每10mg钼需加入5mL,
最后再过量5mL)。继续搅拌,加5mL饱和溴水(4.4)至溶液呈淡黄色。再加5mLa-安息香
肟乙醇溶液(4.6),搅拌片刻,放置15min,以中速滤纸过滤,用a一安息香肟洗涤液(4.7)洗涤
烧杯2~3次,用小块滤纸擦洗杯壁上的沉淀并冲洗于漏斗里的滤纸上,用洗涤液洗涤10~12
次
5.2.3将沉淀及滤纸一并置于铂坩埚中,烘干,灰化后移入马弗炉中,于500℃灼烧90
20min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量得m;。
5.2.4于铂坩埚中加人25mL氨水(4.8),加热至三氧化钼完全溶解,以中速滤纸过滤。并用
热氨水(4.9)洗涤8~10次,再用温水洗涤3~4次。
5.2.5将沉淀连同滤纸一并移入原坩埚中,烘干,灰化,然后移入马弗炉中,在800℃下灼烧
30min,取出后置于干燥器中,冷却至室温,称量得m26
6分折结果的计算
按下式计算钼的百分含量:
Mo(%)
m1-m2)×0.66
×100
式中:m-三氧化钼和铂坩埚质量,g;
m2-残渣和铂坩埚质量,g;
HB5297.9-2001
0.6665一三氧化钼换算成铝的系数;
m2试料的质量,g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2
钼含量
允许差
0.50~1.00
0.04
>1.00~3.00
0.06
>3,00~5.00
010
>5.00~9.00
0.15
28