SNT 1043-2002 进出口碳化硅中三氧化二铝的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T1043-2002
进出口碳化硅中三氧化二铝的测定
分光光度法
Determination of aluminium oxide in silicon carbide for
import and export -Spectrophotometric method
2002-01-16发布
2002-06-01实施
中华人民共和
国家质量监督检验检疫总局
发布
SN/T1043~-2002
前
言
本标准参照GB/T3045-198《碳化硅化学分析方法》、GB/T433,1~,10《硅铁化学分析方法
的要求,进行制定。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准由中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局起章。
本标淮起草人:魏周香
本标准系首次发布。
中华人民共和国出入境检验检癍行业标准
进出口碳化硅中三氧化二铝的测定
分光光度法
SN/T1043-2002
Determination of aluminium oxide in silicon carbide for import and
export-spectrophotometric method
1范囝
本标准规定了用铬天青S分光光度法测定碳化硅中三氧化二铝含量
本标准适用于碳化硅中三氧化二铝含量的测定
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T3045-1989碳化硅化学分析方法
GB/T4676-1984普通磨料取样方法
GB/T7729-1987治金产品化学分析分光光度法通则
3取样和制样
按照GB/T4676和GB/T3045规定进行取榉制样
方法提要
试样用氢氟酸一→硝酸一→碗酸处理,使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氯化硅逸出,用盐酸浸
取使表面杂质溶解、过滤,滤液用于测定三氧化二铝。在盐酸-六次甲基四胶缓冲溶液中,铝与铬天青S
形成紫红色络合物,于分光光度计550nm处测定其吸光度。铁的干抗可用抗坏血酸还原掩蔽
5试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水
5.1硝酸(P=1.42)
5.2氢鲺酸(P=1.15);
5.3碗酸(1+1)
5.4盐酸(1+1)
5.5盐酸(1+20);
5.6盐酸(1+60);
5.7盐酸(5+95)
5.8氨水(1+9);
5.92,4二硝基酚溶液:0.2%;
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002.-01-16批准
2002-06-01实施
SN/T1043-2002
5.10抗坏血酸溶液:1%(用时配制);
5.11乙醇(1+1)
5.12铬天青S溶液:0.05%(以5.11配制)
5.13六次甲基四胺溶液:20%;
5.14氢氧化钠溶液:10%;
5.15铝标准溶液
5.15.1称取0.1000g纯铝(99,99%以上)置于200mL塑料烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液
(5.14)使铝溶解,然后用盐酸(5.4)中和至沉淀析出,再滴加盐酸(5.4)至沉淀溶解,并过量20mL,冷却
后,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg铝。
5.15.2移取25.0mL.铝标准溶液(5.15.1)置于500mL容量瓶中,加入5mL盐酸(5.4),用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含0.05mg铝。
6位器和设备
6.1分光光度计;
6.2分析天平:精度为万分之
7分析步骤
71试料量
按表1执行。
表1试料量
铝的质量分数/%
试料量/g
分取试液/mL
0.005~0,10
0.50
2.0~10.0
>0.10~0.50
0.30
2,0
>0.50~1,20
0.10
2.0
7.2按照7.1称取试料(精确至士0.0002g)置于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入
1mL硝酸(5.1),3~5滴硫酸(5.3),加10mL氢氟酸(5.2),摇匀,于低温电炉或砂浴蒸发至白烟冒尽,
加10mL盐酸(5.4),加热10min~15min,使残渣溶解,趁热用中速定量滤纸过滤,用热盐酸洗液
(5.7)洗涤铂金皿或聚四氯乙烯烧杯及残渣7~8次,滤液收集于250mL容量瓶中,冷却后稀释至刻
度,摇匀、备用。
7.3按照7.1准确分取试液于50mL容量瓶中,加水稀释体积大约10mL,加2滴2,4-二硝基酚
(5.9),氨水(5.8)中和至黄色出现,再用盐酸(5.5)中和至黄色刚好消失,立即补加5mL盐酸(5.6),
2mL抗坏血酸(5.10),5mL铬天青S溶液(5.12),5mL六次甲基四胺溶液(5.13)(每加入一种试剂均
需摇匀),用水稀释至刻度,摇匀。于室温放置15min。用1cm比色皿,以试料所做空白试验显色液为参
比,于分光光度计550nm处测量其吸光度。从工作曲线上査出相应的铝量
7.4空白试验:
空白试验除不加试料外,须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作
7.5工作曲线的绘制
移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL铝标准溶液(0.005mg/mL)分别置于一组
50mL容量瓶中,用水稀释至大约10mL,以下按7.3分析步骤进行测定,测量其吸光度。以铝量为横坐
标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7.6计算
按式(1)计算三氧化二铝的质量分数