GBT 5309-1985 工业没食子酸.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC681,8
工业没食子酸
GB5309-8
Industrial gallic acid
本标准适用于单宁酸经水解后制得的没食子酸(或称倍酸)。主要用于制药、墨水等工业。
性质:工业没食子酸能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯和热水,微溶于冷水,不溶于苯或三氯甲烷。
分子式:C6H2(OH)3COOH?H2O
分子量:188.14(按1983年国际原子量)
结构式
HO
HO-
C
OH
技术要求
.1外观
匚业没食子酸为白色或淡灰色晶形粉末。
2技术求
工业没食子酸应符合下表技术要求
指标名称
特级品
级品
没食子酸含量(以干基计),%
98,5
98,0
水溶解试验
符合(2.1)试验
干燥失重,%
10.0
灼烧残渣,%
0.1
硫酸盐(以SO4计
之
单宁酸试验
符合(2.5)试验
2试验方法
2.1水溶解试验
称取1g试样,称准至0.018,置于50ml比色管内,用20ml热水溶解,咨液微黄色,微呈浑浊。
2.2干燥失重的测定
方法提要
试样于105±2℃千燥至恒重。
2.2.2仪器
国家标准局1985-08-18发布
1986-07-01实施
GB5309-85
2.2.2.1称量瓶:直径45mm、高30mm。
2.2.2.2恒温干燥箱。可控温度105±2℃。
2.2.2.3干燥器
2.2.3测定手续
在已恒重的称量瓶中,称取约1g试样,称准至0.01g。置于105土2℃的恒温干燥箱中烘,移
人干燥器中冷却至室温,称重。重复进行至恒重。
2.2.4结果计算
干燥失重(X1)以重量百分数表示,按式(1)计算
(1)
式中:G。-试样的重量,gy
千燥后试样失重
2.2.5平行定允许绝对偏差
千燥失重平行测定允许绝对偏差为0.2%。
2.3灼烧残渣的测定
2,3.1方法提耍
试样先经低温炭化,然后于750~800℃灼烧。冷却、称重。
2.3.2仪器
2.3.2.1铂坩埚(或瓷坩埚):30ml
2.3.2.2高温电炉
2.3.2.3干燥器。
2.3.3测定手续
坩興(或瓷坩埚)在750~800℃灼烧20min后,置于干燥器中冷却至室温,称重。重复进行至
恒重。
在已恒重的铂坩埚(或瓷坩埚)中,称取2g试样,称准至0.01g。先在电炉上低温加热至完全炭化,
然后移人高温电炉内,在750~800℃灼烧2h,置于干燥器中,冷却至室温,称重。重复进行至恒重。
2.3.4结果计算
灼烧残渣(X2)以重量百分数表示,按式(2)计算:
G
X
100
画中
G
式中:(G。一试样重量,g;
G灼烧后残渣重量
2.3.5平行测定允许相对偏差
灼烧残渣含量平行测定允许相对偏差为10%。
硫酸盐的定
2.4.1方法提要
试样用热水溶解,冷却后分离没食子酸结晶,滤液加氯化钡与SO4反应生成硫酸钡浑浊液,与
标准色比较。
2.4.2仪器
2.4.2.1比色管:50ml,具有离口塞。
2.4.2.2电冰箱。
2.4.3试剂和溶液
2.4.3.1盐酸(GB622-77):分析纯,2:1溶液。
2.4.3.295%乙醇(GB679-80):分析纯。
GB5309-85
2.4,3.3氯化钡(GB652-78):分析纯,10%溶液。
4.3.4无水硫酸钠(HG3-123-76);:分析纯。
2.4.3.5硫酸根标准溶液:1m1标准溶液含硫酸根0.1mg。
称取经105~110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶解于水中,移人1L容量瓶内,用水稀释
至刻度,招匀。
4.4定手续
称取2g试样,称准至0.01g。置于50ml刻度烧杯中,加45m热水容解,冷却至室温,用水稀释至
刻度。放人冰箱中,温度为0~5℃冷至没食子酸结晶析出,立即在滤纸上干过滤。然后吸取滤液25m
于50m比色管中。加0.3m」(2:1)盐酸、3m195%乙醇、2m4%氯化钡溶液,最后加水至刻度,摇
匀,放置1h。
另吸取2ml硫酸根标准溶液(2,4.3,5)于50ml比色管中,用水稀释至25ml,然后按上述试样湖
定手续操作。试液所呈的浊度不深于标准溶液浊度为合格。
2.5单宁酸试验
2.5.1试剂和溶液
2.5.1.]明胶:化学纯
氯化钠(GB1266-77):分析纯。
2.5.1.31%明胶氯化钠溶液。
g明胶加10g氯化钠溶于100ml水中,水温不超过60℃,使用前应新配。
2.5.2试验
称取1g试样,称准至0.01g。用20m1热水溶解,冷却至没食子酸结晶析出后,用滤纸过滤。滤液
加1%明胶氯化钠溶液,溶液只允许呈现轻微的浑浊。
2.6没食子酸含量的测定
2.6.1方法提
用示差法,在紫外分光光度计263mm波长处测定试样溶液的吸光度,并与标准没食子酸的吸光度
作对比。
2.6.2仪器
紫外分光光度计。
2.6.3试剂和溶液
2.63.1标准没食子酸:高压液相色谱法测定含量在99.5~100%
2.6.3.2标准没食子酸溶液
称取烘干至恒重的标准没食子酸0.1g,称准至0,0001g。溶于少長70~80℃的热水中,移人100m
容量瓶内,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。1m!标准溶液含没食子酸约1mg
2.6,4定手续
2.8.4.1试样溶液的制备
称取约0.1g试样,称准至0.0001g。溶于少量70~80℃的热水中,移入10ml容量瓶内,冷却至室
温,用水释至刻度,摇匀。
2.6.4.2工作溶液的制备
2.6.4.2.1标准没食子酸工作溶液的制各
用移液管吸取标准没食子酸溶液(2.6.3.2)10ml,移入200mI容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
2.6.4.2.2试样工作溶液的制备
用移蔽管吸取试样溶液(2.6.4.1)10ml,移入200m!容量瓶中,用水希释至刻度,摇匀。
2.6,4.2.3参比溶液的制备
用移液管吸取标准没食子酸溶液(2.6.3.2)10ml,移人250m1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇