HGT 2586-1994 对硝基酚钠.pdf

HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2586-94
对硝基酚钠
1994-03-09发布
1994-12-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG/T258694
对硝基酚钠
1主题内容与适用范围
本标准规定了对硝基酚钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和存等要求。
本标准近用于对硝基氯化苯与氢氧化钠水解,经结晶分离而制得的对硝基酚钠。对硝基酚钠主要用
作染料、农药和医药的原料。
分子式: CRHNOANA
结构式
ON
相对分子质量:161.09(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T2384染料中间体熔点测定方法
GB/T6682分析实验室用水規格和试验方法
GB190危险货物包装标志
る技术要求
对硝基酚钠的质量应符合下表要求
顶
合格品
(1)外观
黄色至桔黃色结晶(潮品)
2)对硝基酚钠含量,%
3)游离碱含量,%
4)水不溶物含量,%
≥≤≤
0.7
0.1
0.5
(5)制成的对硝基龄干品初熔点,℃
110.0
4试验方法
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
试验中所需标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB603之规定制备
中华人民共和国化学工业部199403-09批准
1994-12-01实施
HG/T2586--94
4.1外观
采用日视测定。
4.2对硝基酚钠含量和游离碱的测定
4.2.1试剂和溶液
盐酸(GB/T622)标准滴定溶液:c(HCI)约1mol/L;
甲基楑指示剂:1g/溶液;
酚酞(GB/T10729)指示剂:10g汇乙醇溶液
4.2.2测定步骤
称取3.5~4g试样(精确?0.0002)于250mL烧杯中,加5ml沸水溶解后,冷却?不室温,再加
10nmL水,加2~3滴酚酞指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至桔黄色为止,记ド读数V1。再加1~2滴
甲基橙指示剂,续用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色时为终点,记下读数2。
游离碱含量的质量百分数X1按式(1)计算
V1×0.040
X
100
式中:c一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
Vュー耗用盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
m1一试样的质量,g
0.040一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/〕相当的、以克表示的氢氧化钠的质量。
平行测定结果的差值不大于0.1%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至两位小
对硝基酚钠含量的质量百分数X2按式(2)计算
X?
c?(T2ーV1)×0.1611
×100………(2
式中;aー一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
Ⅳ2ー耗用盐标准洶定溶液的总体积,mL;
Vュー一滴定游离碱耗用盐标准滴定溶液体积,mL
m1-试样的质量,g;
0.161
与1.00mL盐酸标准定溶液[c(HClI)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的对硝基酚钠的
质量。
平行测定结果的差值不大于0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至两位小
4.3水不溶物含量的測定
4.る.1仪器
3号玻璃?埚式过滤器(简称过滤器)。
4.3.2测定步骤
称取10g试样(精确?0.1g)于250mL烧杯中,加入150mL水(约80℃)溶解,用已恒重的过滤器
过滤,并用热水洗涤至过滤器上无黄色痕迹为止,在105℃烘箱中烘至恒重。
水不溶物含量的质量百分数X8按式(3)计算
m3~n4×1000
式中:m3过滤器及水不溶物的质量,g;
m4--过滤器的质量,g;
m2--试样的质量g。
HG/T2586--94
平行测定结果的差值不大丁0.04%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果表示至两位
4.4制成的对硝基畍干品熔点的测定
4.4.1仪器
符合GB/T2384规定的熔点测定装置。
4.4.2试剂和溶液
硫酸(GB/T625)溶液:50%;
氯化钡(GB/T652)溶液:100g/L
4.4.る测定步骤
称収10g对硝基酚钠(精确至0.1g),加入150mL水,使其完全溶解,在35~38℃下用硫酸溶液酸
化全对刚果红试纸?蓝色为止,冷却全20℃,析出对硝基酚,然后用布氏漏斗抽滤,以冷却水洗涤至无
硫酸根为止(用氯化钡溶液试验),吸干后置于真空干燥器中抽至恒重,或将滤器放入80℃烘箱中烘去
水分,直全恒重。经玛瑙研钵研细后,按GB/T2384规定的方法进行熔点测定。
5检验规则
5.1检验分类
技术要求表中的(1)~(4)项为出厂检验项目,有中(5)项为定期检验项目,每季度检验一次。
5.2取样方法
以每次检验的均匀产品为一批。取样时应自每批成品中,最少选出40%包装袋収样,小批时不得少
于3袋,用不锈钢取样管在袋的上、中、下三部位取出样品,收集于搪瓷盘中充分混匀,样品量不得少于
500g,分装于两个250mL清干燥的广口瓶中,贴上标鷔注明:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、
収样日期,一瓶由检验部门检验,一瓶密封保存备查
3生产厂检验
对硝基酚钠应由生产厂的质量隘督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的对硝基酚钠均符
合本标准要求。每批出厂的对硝基酚钠都应附有一定格式的质量证明『。其内容包括:产品名称、生产
厂名称、等级、批号、净重和生产日期
5.4用户验收
使用单位有权按本标稚的各项规定,对所收到的对硝棊酚钠进行检验,核验其是符合本标准的要
求
5.5复验
如果检验结果有一项指标不符合要求时,应重新自炳倍量的包装中取样进行复验。复验结果即使只
有一项不符合本标准的要求,则整批对硝基酚钠不能验收。
5.6仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按本标准规定的
试验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和贴存
6.1标志
付硝基酚钠的外包装上应用不褪色的油漆注明:生产厂名称、产品名称、商标、标准编号、等级、浄
重、生产日期和批号。按GB190的规定,标明“有毒”标志。
6.2包装
对硝基盼钠用聚乙烯编织袋内树聚乙烯塑料袋包装。每袋浄重5kg。
6.3运输