DB13 T 1081.12-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第12部分间苯二甲胺特定迁移量的测定.pdf

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DB13
河北省地方标准
DB13/T1081.12—2009
食品用包装材料及制品塑料
第12部分:间苯二甲胺特定迁移量的测定
Food packaging materials and articles-Plastics-Det— of
1,3-benzenedime in food simulants
2009-05-27发布
2009-06-11实施
河北省质量技术监督局发布
DB13/T1081.122009
前言
DB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分:
一第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南;
一第2部分:对苯二酸特定迁移量的测定
一第3部分:丙烯腈特定迁移量的测定
一第4部分:1,3-丁二烯含量的测定:
一第5部分:偏二氯乙烯特定迁移量的测定;
一第6部分:偏二氯乙烯含量的测定
一第7部分:乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定
第8部分:异氰酸酯含量的测定;
一第9部分:乙酸乙烯酯特定迁移量的测定:
一第10部分:丙烯酰胺特定迁移量的测定
一第11部分:11-氨基十一酸特定迁移量的测定
一第12部分:间苯二甲胺特定迁移量的测定:
第13部分:双酚A特定迁移量的测定;
第14部分:3,3-二(3-甲基-4-羟苯基)--吲哚酮特定迁移量的测定
第15部分:1,3-二烯特定迁移量的测定
第16部分:己内酰胺及已内酰胺盐特定迁移量的测定
一第17部分:碳酰氯含量的测定:
第18部分:1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,-苯二酚、4,4-二羟二苯甲酮、4,4-二羟联苯特
定迁移量的测定
一第19部分:2-(N,N-二甲基氨基)乙醇特定迁移量的测定
一第20部分:环氧氯丙烷含量的测定;
第21部分:乙二胺与己二胺特定迁移量的测定
第22部分:环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定
一第23部分:甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定:
第24部分:马来酸和马米酸酐特定迁移量的测定;
第25部分:4-甲基-1-戊烯特定迁移量的测定;
一第26部分:1-辛烯利四氢呋特定迁移量的测定:
一第27部分:2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定
第28部分:1,1,1-三甲醇丙烷特定迁移量的测定:
第29部分:16种多环芳烃特定迁移量的测定
第30部分:6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定;
第31部分:23种初级芳香胺特定迁移量的测定
本部分为DB13/T1081的第12部分。
本标准参照采用欧盟标准 DD CEN/TS13130-1:2005《食品用包装材料及制品塑料化学物质
迁移量和含量的测定指南》(英文版)制订。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由河北省质量技术监督局提出并归口。
DB13/T1081.12-2009
本部分起草单位;河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。
本部分主要起草人:张岩、李挥、张敬轩、杨岚、范斌、吴春敏、李润岩。
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db13/T1081.122009
食品用包装材料及制品塑料
第12部分:间苯二甲胺特定迁移量的测定
1范围
本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中苯二甲胺迁移量的高效液相色谱测定方法及阳性确
证方法。
本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中间苯甲胺迁移量的测定和验证。
本方法中二种水基食品模拟物水、3%(质量浓度)乙酸和10%(体积分数)乙醇中1,3苯二甲胺的
检测低限为0.010mg/L,橄榄油模拟物中1,3-苯二甲胺的检测低限为0.010mg/kg
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修
改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否
可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
DB13/T1081.1—2009食品用包装材料及制品塑料第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T662-2008,is3696:1987,mOD)
3术语和定义
3.1
食品模拟物
食品模拟物是指能够模拟真实食品在真实条件下与包装制品在接触过程中所表现的迁移特性的物质,
可以是一种溶剂或儿种溶剂的混合物。
本标准中规定分别用蒸馏水、3%(w/v)乙酸溶液和10%(vv)乙醇溶液分别模拟pH>4.5的水性食品、
pH≤4.5的水性食品以及酒精类食品,用橄榄油模拟脂肪类食品。
3.2
特定迁移量
某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。
4原理
食品模拟物中1,3-苯二甲胺通过高效液相色谱进行分离,采用荧光检测器进行检测。水基食品模拟物经
荧光胺衍生后进样橄榄油模拟物经3%(质量浓度)乙酸溶液萃取和荧光胺衍生后进样。采用外标法定量
5试剂与材料
除另有规定,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
5.1水:用N2饱和
5.2甲醇:色谱纯。
5.3四氢呋喃:色谱纯。
5.4丙酮。
5.5庚烷。
DB13/T1081.122009
5.6冰乙酸。
5.7无水乙醇。
5.9十水四硼酸钠(NaO10h2)8%
5.8荧光胺(CrHO):纯度大于等于98
5.10氢氧化钠。
5.111,3-苯二甲胺:CAS1477-55-0,纯度大于等于99%。
5.12氮气:99.9%。
5.133%(质量浓度)乙酸溶液:称取冰乙酸(5.6)15.0g于500mL容量瓶中,用水(5.1)定容至
刻度。
5.14四氢呋喃(90%):量取90mL四氢呋喃(5.3)于100mL容量瓶中,用水(5.1)定容到刻度。
5.1510%(体积分数)乙醇溶液:量取100mL无水乙醇(5.7)于1000mL容量瓶中,用水(5.1)定
容至刻度。
5.16荧光胺溶液(2mg/mL):准确称取10mg荧光胺(5.8)于5mL容量瓶中,用丙酮(5.4)定容至
刻度。该溶液在5℃可避光保存一周。
5.17氢氧化钠(5mol/):称取20.0 NaOH(5.10)用水定容至100mL
5.18硼酸缓冲溶液(0.15mol/L,pH=9.2):称取14.3g十水四硼酸钠(5.9)于250mL的容量瓶中,
用水(5.1)定容至刻度。在使用溶液前,如果由于温度下降而导致沉淀则需要重新溶解
5.19硼酸缓冲溶液(0.02mol/L,pH=9.2):称取.63g十水四硼酸钠(5.9)于1L的容量瓶中,用水
(5.1)定容至刻度
5.201,3-苯二甲胺标准储备液(1000mg/L):在N氛围下,称取1002mg(精确到0.1mg)1,3-苯
二甲胺(5.11)于100mL的容量瓶中加水(5.1)定容至刻度,混匀。该溶液在5℃可避光保存3个月
5.21用于水基食品模拟物的1,3苯二甲胺标准工作溶液(2mg/L):移取2mL的1,3-苯二甲胺标准
储备液(5.20)于100mL容量瓶中,用相应的水基食品模拟物稀释至刻度,得浓度为20mg/L标准工作溶
液。移取10mL