GB 30613-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 食品添加剂 磷酸氢二铵.pdf

中华人民共和国国家标准
GB306132014
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸氢二铵
2014-04-29发布
2014-11-01实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
发布
GB30613~2014
食品安全国家标准
食品添加剂磷酸氢二铵
范围
本标准适用于以食品添加剂磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸氢二铵
2分子式和相对原子量
2.1分子式
(NH4)2 HPO4
相对分子质量
132.03(按2011年国际相对原子质量)
技术要求
3.1感官要求:应符合表1的规定
表1感官要求
项
月
要求
检验方法
白色
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察
状态
晶体、晶体粉末或颗粒
色泽和状态
3.2理化指标:应符合表2的规定。
表2理化指标
项
检验方法
磷酸二铵「NH1)2HPO1含量,w
96.0~102.0
附录A中A.4
pI10gL水溶液)
7.6~-8.2
附录A中A.5
铅(Pb)/(mgkg
4
附
录A中A.6
氟(I)/(mgkg)
GiB/T5009.18
重金属(以Pb计)/(mgkg)
10
I3/5009.74
无机砷(以As计)/(mg/kg)
GB/T5009.11
GB30613~2014
附录
检验方法
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。必要
时,需在通风樹中进行。如溅到皮肤上.应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照
有关规定管理:使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。对于暴露部位有伤口的人员
不能接触。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBT6682中规定的三.级水。试验中
所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603之规定制备。
所用溶液在未注明用何种浴剂配制时,均指水溶液
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
3.1.1硝酸溶液:1+8
A.3.1.2氨水浴液:1+1。
A.3.1.3氢氧化钠浴液:40gL。
A.3.1.4硝酸银溶液:17gL。
A.3.1.5红色石蕊试纸。
A.3.2鉴别方法
A.3.2.1磷酸根离子的鉴别
称取约1.0g试样,溶于20mL水中,用硝酸溶液调节至中性。加入硝酸银溶液,可生成黄色沉淀,
此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。
A.3.2.2铵根离子鉴别
称取约1.0g试样,溶于20mL水中,加入氢氧化钠溶液,释放出的氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
加热可促进分解。
A.4磷酸氢二铵[(NH4)HPO]含量的测定
A.4.1方法提要
在酸性条件下,以喹钼柠酮做沉淀剂使试样溶液屮的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、
烘干、称重后确定试样中磷酸氢二铵含量。
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1硝酸溶液:1+1。
A.4.2.2喹钼柠酮溶液:称取70g钼酸钊,溶于150mL水中,为溶液I。称取60g柠檬酸,溶于150mL水
和85nL硝酸的混合液中,为浴液2。边搅拌边将溶液1缓慢加入浴液2中,为溶液3。在35mL硝酸和100mL
GB30613~2014
水的混合液中加入5mL唫啉,为溶液4。将溶液4加入溶液3中,搅拌均匀,放置24h,过滤,滤液中加入280
mL丙酮,用水稀释?1000mL,混匀。
警告:此溶液应保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮,不应靠近火焰使用。操作中如要加热或煮沸应在通风橱中进行。
A.4.3仪器和设备
A.4.3.1玻璃砂芯坩埚:孔径5m~15um
A.4.3.2电热恒温干燥箱:温度能控制为180C±2℃。
A.4.4分析步骤
A.4.4.1试样溶液的制备
称取约1g试样,精懶至0.0002g。置于100mL烧杯中,加少量水浴解。移入250mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。千过滤,弃去初始20mL滤液,保留滤液作为试样溶液。
A.4.4.2测定
用移液管移取10mL试样溶液,置于300mL烧杯中。加10mL硝酸溶液,加水?总体积约为100ml
盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃C士5℃,加入50mL唫钼柠酮溶液,(在通风橱中进
行),保温30s(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却,在冷却过
程中搅拌3次~4次。将沉淀抽滤于预先在180℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃秒心坩埚中。先将上层
淸液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂心坩埚中过滤,再
用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定开始计时,在180℃士
C下千燥45min。取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称重
同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他加入的试剂种类和量与试样溶液完全相同,并与试
样浴液同样处理。
A.4.5结果计算
磷酸氢二铵[(NH4)HPO4]含量的质量分数w1按公式(A.1)计算:
(m1-m2)×0.05966×x250
×100%…
……(A.1)
m×10
试样浴液中生成磷钼酸喹晽沉淀的质量,单位为克(g):
m2空白试样溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
0.05966一磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数
250—容量瓶的容积的数值,单位为毫升(mL
m-试样的质量,单位为克(g)
10一移取试样溶液的体积,单位为亳升(mL)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝対差值不大
于0.3%
A.5pH(10g/L水溶液)的测定
A.5.1试剂和材料
无二氧化碳的水
A.5.2仪器和设备
酸度计:精度0.02pH。