JIS G1258-7-2007 中文版 铁和钢 - ICP 发射光谱分析方法 第7部硼定量方法 - 硼酸三甲酯蒸馏分离法.pdf

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日本工业标准
G1258-7;2007
铁及钢一lGP发射光谱分析方法一
第7部:硼定量方法一
硼酸三甲酯蒸馏分离法
序文
本标准是JSG1258:2005的附件10的规定内容,考虑同JSG1258标准群其他部分的吻合性,
加以制定的标准
1适用范围
本标准对采用ICP发射光谱分析法的钢中所含硼元素定量分析方法中的砌酸三.甲酯蒸馏分离法作出
规定。本方法近用于硼含有率(质量分离率)为0.0001%以上:0.010%以下的定量分析。
2引用标准
下面列出的标准,通过引用到本标准中,成为本标准规定的一部分。这些引用标准适用它们的最新
版(含追补)。
JISG1258-0铁及镇钢-ICP发射光谱分析方法-第0部:一般事项
JIS K 0050
化学分析方法通则
JISZ8402-6测定方法及测定结果的精确程度(真度及精度)-第6部:有关精确值的实用性使
3一般事项
定量方法中通用的一般事项按照JSG1258-0执行。
4要点
用盐酸和硝酸分解试料,加入硫酸及磷酸,通过加热产生三氧化硫白烟。加入甲醇,以硼酸三甲酯
的形态蒸馏砌元素,用氢氧化吸收砌酸三甲酯。蒸发并晒馏出液后,用盐酸溶解盐类,把溶液
ICP发射光谱分析装置的氨等离子体唢射,测定硼的发光强度。
注关于测定发光强度的分析线,JTSG1258-0的5.1中记有标准群通用规定。本标准中适用的硼分
析线有249.77mm等。
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1258-7:2007
5试剂
试剂按下面所记执行
注:试剂中,关于标准液,JISG1258-0的5.3中记有标准群通用规定
5.1盐酸
5.2盐酸(1+1)
5.3硝酸
5.4硝酸(1+1)
5.5硫酸
5.6憐酸
7氢氧化钠浴液(8g/L)
5.8铁高纯度铁,已知硼含有率为质量分离率0.0009%以下。
5.9载流气体氮、氟或于燥空气
5.10甲醇
5.11标准硼液原液(B100pgmL)计量采取0.5720g的硼酸,移入烧杯(200mL)と中,加入约
50mL的水进行溶解。利用水把溶液移入容量为1000mL的烧瓶里,用水稀释到标线,把它作为原
5.12标准硼液A(B10μgmL)每次使用标准硼液原波(5.11)时,只用必要数量的水准确地按
10倍稀释,把它作为标准硼液A。
5.13标准碉液B(B1 W g/ML)每次使用标准碉液原液(5.11)时,只用必要数量的水准确地按100
倍稀释,把它作为标准砌液B
5.14标准硼液C(B0.25g/mL)每次使用标准硼液A(5.12)时,只用必要数量的水准确地稀释
到40倍,把它作为标准硼液C
6器具及装置
6.1砌蒸馏器具
a)蒸馏器由石英玻璃制作的蒸馏烧瓶(200mL)、试剂注入管及冷却管组成(参照图1)。
b)托盘在相当于35mL的部位印有标志的石英玻璃烧杯(100mL)。
c)加热器带磁力搅拌机,可在15~20分钟内蒸馏甲醇的加热器。
6.,2ICP发射光谱分析装置
6.,2.1性能基准
本标准中使用的ICP发射光谱分折装置,为满足6.2.2中规定的短时间稳定性,必须要选定分析线
励磁条件、測光条件等。
6.,2.2短时间稳定性
使用按照10c)条款调制的检量线用溶液,对每一个硼浓度连鉄进行10次8.2中规定的操作,求出
10个发光强度比,划出各浓度的10个平均发光强度比和所加硼元素的关系线,把它作为检量线。
利用该检量线,把10个各自的发光强度比换算成硼量,又把硼量换算成试料0.5%中的含有率质量
分离率(%)]。作为短时间稳定性,按照各个浓度得出的10个含有率换算值的标准离差,在表中規
定的棚含有率和评价棊准关系的两个对数图表中图示的关系线中,必须在以含有率换算值的半均值
代入硼含有率所得出的半均基准值以下。
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1258-7:2007
表1短时间稳定性评价基准值
硼含有率?质量分离率(%)1
0.00010
0.010
评价基准值[质量分离率(%)
0.00002
0.0002
6.2.3性能基准的检查频率
性能基准的检査,要设定期限,定期进行。变更分析条件,进行设备检修等,装置状态存在变化的
可能性时,必须进行该项检查。
7试料计量采取量
试料计量采取量为0.50g
8操作
8.1试料溶液的调制
试料溶液的调制,按照以下程序进行。
a)计量采取试料,移入硼蒸馏器具(6.1)的蒸馏烧瓶(200mL)中
b)加入盐酸10mL及硝酸5mL。只用硝酸可以容易分解的试料,只加入硝酸(1+1)15mL也可以。
在室温中放置,等到试料不能再分解时,通过加热使试料完全分解。加入酸10mL及硫酸5mL,
继续加热,产生一氧化硫白燜之后,以29010℃的温度加热30分钟,然后冷却到室温。进彳
温度调节时,在用石英玻璃制作的一.角烧瓶(200mL)中加入磷酸10mL及硫酸5mL后进行加
热,在产生硫酸白烟的状态下,一边用温度计确认温度,一边调节温度。
c)硼蒸馏器共的托中加入氢氧化钠浴液(8gL)5mL,使冷却管流出口的前端浸入其中。在装
有通过)项调制得到的试料溶液的蒸馏烧瓶内放入磁力搅拌机的包覆四氟乙烯树脂(PTE)的
转了,组装硼蒸馏器具。使10℃以下的冷水通过冷却管。用磁力搅拦机进行搅拌的同时,通过
试剂注入管向蒸馏烧瓶内一点一点地加入甲醇50mL2。以托盘中的溶液不会逆流到蒸馏烧瓶内
的程度,一边从载流气体送入口吹入载流气体(5.9)的同时,一边用加热器进行加热,使之在
15~20分钟内馏出30mlL。托楹中的液量达到约35mL时,停止加热,用甲醇洗净冷却管出口
的前端。沈液要和馏出液合在一起。
注作为操作上的注意事项,可以举防止突沸及溶液逆流到托盘。
d)使用少量甲醇,把馏出液及洗液移入白金盘子(100号)、PTFE烧杯(100mL)或石英坡璃烧杯
(100mL)之中,以不发生沸腾的程度进行加热,使甲崞蒸发,然后桀续加热,使之蒸发下透
后冷却到室温。
e)加入盐酸(1+1)10mL,溶解盐类,用水移入预先按照JISK0050的附件5之3(全量烧瓶的校
正方法)校正过的聚乙烯或用石英玻璃制作的50mL容量烧瓶里,用水稀释到标线
8.2发光强度的测定
把通过8.1c)项的调制得到的一部分溶液,向ICP发射光谱分析装置(6.2)的氟等离子体中喷射,
测定硼的发光强度。
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