NY 82.17-1988 果汁测定方法 总磷量的测定.pdf

NY82.17--1988
中华人民共和国农牧渔业部部标准
果汁测定方法
总磷量的测定
82.17--1988
本标准等同采用国际果汁联盟FJJ分析法。No.35(1965)一总磷量的测
原理
试样提取液中磷含量的测定,可以加入钼酸盐一钒酸盐溶液,形成黄色络
合物。比色测定。
2试剂
2.1高氯酸:(GB623-1977):分析纯,60%溶液。
2.2硝酸(GB626-1965):分析纯。
2.3浓硫酸(GB6251977):分析纯。
2.4钼酸一钒酸铵试剂:取20g钼酸铵(GB657~-1979,分析纯)在50℃溶
于400mL水中。冷却。取1g钒酸铵(HG3941-1976,分析纯)溶于300mL
热水中,冷却后,在不断搅拌下缓慢加入140mL浓硝酸。冷却。在不断搅拌下
将钼酸盐溶液缓慢加入钒酸盐溶液中,用水定容至1升。
2.5磷标准溶液:(相当1mgP/加mL)磷酸二氢钾(GB1274-1977,分析纯)
在105℃干燥2h,在干燥器中冷却。准确称取4.3885g溶于水中,加入2mlL浓
硫酸(2.3),用水定容至IL
3仪器
3.1分光光度计。
3.2电加热器或沙浴器
3.3玻璃试管:硬质玻璃。
容量瓶:50mL、1000mL。
3.5沸石。
3.6移液管:10mL、20mL、25mL、50mL。
4测定程序
4.1标准曲线的绘制
取10mL磷酸标准溶液稀释至500mL,移取5、10、15、20、25mL,分别
置于1组50mL容量瓶中,加入10mL钼酸一酸铵试剂(2.4),稀释至刻度。
摇匀,在室温保持10min。以试剂为空白,于400nm波长处,用1cm比色皿,
测量吸光值。
样品消煮
取2mL样品于硬质玻璃试管中,加入1mL60%高氯酸溶液(2.1)1_.5mL
硝酸溶液(2.2)和少许沸石。在通风橱中,用电加热器(3.2)煮沸至试液澄清、
无色。体积约剩0.5mL。冷却。定量转移至50mL容量瓶中。另准备1份试剂
空白样品,按同样方法消煮。
4.3测定
于上述50mL容量瓶中的消煮液中,加入10mL钼酸一钒酸铵试剂(2.4),
中华人民共和国农牧治业部1988-01-27发布
1988-08-01实施
NY82.17--1988
稀释至刻度。10min内完成显色,且稳定。以试剂为空白,于420mm波长处,
用cm比色皿,测量样品及消煮空白液的吸光值。
5结果的表示和计算
磷吸光值一样品吸光值一消煮空白液吸光值
从标准曲线中査得磷含量。结果以每升样品中所含磷的亳克数表示:mgPL
(没有小数位)。
注:溶液的适宜酸度应在0.1~1,5M,较高的酸度妨碍显色。
附加说明:
本标准由北京农业工程大学负责起草。
本标准主要起草人:张坤英。
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