激光诱导击穿光谱技术分析岩石和煤样品.pdf

治金分析,2009、29(1):3?34
clallurgical Analysis, 2009, 29(1): 30-34
文章编号:1000~7571(2009)01-0030-05
激光诱导击穿光谱技术分析岩石和煤样品
汪家升,陆运章,李威霖,乔东坡,唐
(北京交通人学理学院,北京10004)
摘要:本文采用激光诱导市穿光谱(LBS)技术分别对具有不同成分和紧密度的岩i利煤样品
进行分析。出波长为1064nm的Nd:YAG脉汕激光器,样品台和利分率为Q1nm的微光谱仪
等器件组成一个小型激光诱导击穿光谱实验系统,通过讣算机对光谱仪采集倒的数据进行分析
处理。根据LBS光谱图的特征谱线,对岩石?煤等样品中部分元素进行了定性分析,并对木
知岩石样品进行了简单的分类;选用sSi谱线(251.6mm),对标准岩石粉木样品的健元素进行
析,发现谱线的相对强度和元素含量的对数值之问有很好的线性关系,出此川得到S元素的定
标曲线,用」定量分析si的含量同样的方法也可分析样品中的其他元素。实验结果为采用
激光诱导穿光谱技术对物质成分进行快速檢测利分析的可行性提供了依据。
关键词:激光诱导穿光谐;元素分析;岩石;煤
中图分类号:O657.31
文献标识码:A
激光诱导山穿光谱(LBS)技术作为一种新兴用LBS技术对岩石物质成分进行定性分析,并?
的物质成分测与分析技术,有快速、简便、能时岩イ样品中的Si元素作了定量分析,初步验证了
在线分析,对样品的处理相対简单且对样品徴损等这种定量测暈方法的可行性
特点。近年来、LIBS的应用研究成为该技术研究
的重点和主是题、越来越广泛地应用」治金、矿业、燃
实验部分
烧、水利十壤污染、空气污染、环境嗌测、艺术品及
实验系统如图1所小,由脉冲激光器、样品装
染料列等行业。
置、光谱仪和计算机四部分组成。采用Nd:YAG
LBS技术利用激光与物质作用生的等离子脉汕激光器( Big Sky Laser)作为激发光源,激光
体发射光谱,可对物质心素成分进行定性及定量分器重复频率为1~10Hz,脉冲宽度为10ns,波长
析。 Sall EB trice等?曾模拟了火星大气环境下为1064nm,能量为4~40mJ可调,激光光朿经
的远距离激光诱导光谱対火星岩石进行测量,实验焦距f=20mm的石英透镜聚焦后作用于样品的
证明了激光探测的可能性,为将来火星探测提供相表面,用以击穿样品,产生等离子体。等离子体辐
关实验依据。近年米该技术对铁矿?中主、次、痕射光经由一个焦距f=50mm石英透镜耦合到光
量元素的分析,对燃煤飞灰巾的含量和燃煤特谱仪( Ava Spec-2048FT, A vanes公可生产)光纤
性及成分分析以及对土壊?中铝、钙的测定均有相输人端,光谱仪的光谱分辨范围为200500nm,
应的报道。尽管LIBS研究和应用开发是当今相关其分辨卒为0.1nm,借助光谐仪自带的分析软件
领域研究的热点,但到目前为止.,国内有关LBS在可分析处理所获得的光谱信号。
矿物分析应用方面的研究报道相对较少。在岩イ
在实验中可根据不同和类的物质样品设定激
成分分析研究方面、王智宏等?将LBS用」岩石光器的脉冲能量、脉冲軍复率和延时时间。在实
定性检测,并能准确分析出岩石中多种元素,但在验室内的自然坏境条件下,分别対若石和煤炭等
岩石的定量分析上还未见其它相关文献。本文利样品进行光谐测量。
收稿日期:2008-09-30
作者简介:汁家升(1960-),男,副研究员,博十,主研究方向为光电检测;Tel:010-51687100, E-mail: ishwang
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30
301994-2009ChinaAcademicJournalelectronicPublishingHlouse.Allrightsreservedhtp:/www.cnkine
注家升,陆运章,李威冧,等.激光诱导山穿光谱技术分析岩石和煤样
治金分析,2009,29(1
同步信号 Synchronous signal
2结果与讨论
反射镜 Reflective mirror
激光器
光谱仪
Laser
Spectro
2.1对普通岩石的分析
meter
聚焦透镜
对于普通岩石成分分析,通常要先定性分析
ical fiber
Focusing lens
H其中的元素成分,然后再米定量分析感兴趣元
样品
聚焦透镜光纤光
Focusisng lens Fiber tip
素的含量。实验中选用北京」头沟地区元素成分
未知(外观有差异)的岩石米分析。采用相同的实
图1实验装置框图
验装置,激发条什为:脉汕能量20mJ,重复率
Schematic diagram of the experimental set up
Hz,采样延时3gs
3500-,,
50O
LIBS Spectrum Ore
Fe
S
4000
Mg
Fe
Mg
200
?2000
1000
k
260
240260
320
图2两种岩石220~320nm波段的光谐图(A图、B图)
Fig 2 L IBS spectra of two rock sa mpls in 220- 320 nm( Fiy A, Fig B)
在标定元素的时候,需要结合原子谱线的已2.2对标准岩石粉末的定量分析
知波长、相邻原子谱线的原始信号强度以及谱线
为了定量分析岩石的元素成分,需要建立
的轮廓特征等米确定谱线的元素归属。岩石样品LBS设备的量化标准,因此买验选定标准样品进
中金属元素的谱线较强,而碳,氢,氧?硫等ポ金行测量以建立相关元素的定标出线。实验使用
属元素谱线较弱或处在实验中选用的光谱仪所能5种标准岩石样品:花岗岩(GBWO7103),玄武岩
采集倒的波段范围之外。
(GBWO7105),碳酸盐岩(GBW07108),寬霞止长
图2为两种岩石在220~320nm的光谱图。岩(GBW07109)和辉长岩(GBWO712),以下把
观察图2A中的特征谱线可知,这种若石中铁元它们按此顺序分別编号为1#~5#样品。采用
素的谱线相当多,表明铁的含量也多;除此之外,同样的实验装置,激发条件为:脉神能量24mJ
谱图中还发现常见的硅、铝、镁等元素的特征谐重复卒1Hz,采样延时3gs,并采用外标法定量
线;至于氢,氧利钙等常见元素,因它们的特征谱分析元素含量,作为定最测量的初步学试。
线不在这个波段之中、所以没有出现在光谱中。
确定每个心素的特征谱线之后,对所要测
由此可认为所测样品为典型的铁矿石的一种
定的儿素选择特征谱线定量分析显得十分重要。
观察图2B,虽然也能在冋样的波段上找到对应避免选择自吸收现象严重、强度过人或太小的
应的铁谱线,但强度明显要弱得多,表明这种矿石谱线,且选择的分析线之间不能过于密集以便确
中的铁含量也要少;而镁与钙的谱线强度有较大定背景光的强度。实验测得部分标准样品的光谐
增加,表明这炳种和元素的含量也多,尤其是镁的谱图如图3所示,图中Si的发射特征谱线比较多
线,不仅谱线峰值増大,谱线的宽度也大大加宽。需