HGT 3545-1989 氨合成催化剂试验方法.pdf

中华人民共和国行业标准
氨合成催化剂试验方法
BG74002-90
Determination of ammonia synthesis ca;i为:Hら%-/
1主题内容与适用范
本标准规定了氨合成催化剂的活性,主要物理性质和化学组份的试验方法
本标准适用于氢和氮反应制取氮用的A106型、A109型、A110型(A110-1、
A110-2、A110-3、A110-4、A110-5Q、A110-6)系列氨合成催化剂。
2引]用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB5205化肥催化剂产品分类和命名
GB5832.2气体微量水分的测定露点法
GB6003试验筛
GB6285气体徵量氧的测定电化学法
HG3-1215化学试剂量硫的分析通则
HG1-1430氨合成催化剂化学成份分析方法
3性检验
3.1活性捡验原理
氢氮混合气体在催化剂的作用下合成为氨。在本标准规定的检验条件下,通过测定反
应器出口氨体积百分含量来整别健化剂的健化数能。其化学反应方程式如下
3H2+N2一2 NEY".vov.vvo
32活性检验流程
中华人民共和国化学工业部199003-15发布
1991-01-01-实施
10
ZB」G74002-9U
宏分析
Z
图1原料气为工厂气的氨合成催化剤检验沉示意图
1-1~3压力表.2-1~2网门3稳压4净化系统5反应器
3.2.1原料气为直接采用工厂气選定氨合成催化剂活性试验流按图1所示。氢氮混合
气体取之于化肥厂合成车间合成若补充气,气体净化完毕后通人五檀反应器进行氮合成反
应.经合成反应的气体进入分析系统并分祈奴合置
波氨
尝分析
图2原料气为氨裂解气約氨合成催化剂检验流程示意图
1缓冲瓶2裂解炉3净化系统4压缩机5五籀反应器
ZBG7402--9
3.2.2原料气为氮裂解气的測定氨合成催化剂佐试验装置流程接图2所示、液氮钢
瓶中的液氮经减压缓神后,进入裂解炉.将裂解制得的氢氮混合气体冷化后进人隔
膜式压缩机压缩。气体经压缩进入五被反应器。经合成反应后气体进入众析系统分析
含量。
产最质量伸裁分桥必须采用氨裂解气
3.23性裣验条件
反应器:本标准采用五反应器,反应管内径为512m,
催化剂装量:2.0ml
催化剂液度:1.0~1.4m符合GB6003-85筛孔基本孔径R40/3系列孔径尺寸.
反应压力:15MPa
空速:3.0×101a1
活性溢度:475し(A106型)、450で(A109型)、425て(A119型)
承熟温度:550て(A106型)、525て(A109型)、500℃(AJ102?)
耐热压カ:10MFa
耐热吋河:20h
原料气组戚:氢氮比为2.8~3.1
3.2,.活性捡验过程
3.2.4.1试的准备及五槽反应器的填娑
将継化剂试硕碎后,雨孔径为1.0~1.4mm的试验筛筛分,用10ml量筒紧密堆积
tem1试样并称量,求得堆密度,然后称取相当于2.m!质量的试样
在江糟各反应管底部約筋板上整一层铜网,将处理好的1.0-~1.4mm石英砂装
入管内,填至规定商度,再邡-层铜丝两,再将处瓔好的试样入管内,轻轻敲打壁
化剂层填装紧密加一层镯丝网,最后装人适量的1.0~1.4mm的石英砂,轻轻压
实,仍用铜网封口,拧紧法兰螺栓,接入系统
3,2.4.2.试滿试验
将樽反应器接入系统后,关闭出和放空阙,向五反应器内充人氮气,升压至
15MPa,用把感水检验备谈头处,如有渌气应行处導。试漏合格后,将器内气体滥至
常压,将热电偶插人热电管内,使其热位于气体岀催化剂戾临面处,准备还
73.G.74002~90
32.4.3升温还原
向五槽反应器内通入氢氮气,空速为3.0x101h,系统压力分别为常压(A106
型),5MPai(A109型、A110型),其升温还原操作指标分别按表1、表2,表3所示
表IA106合成懺化剂还原操作指焃
温疫范閣(℃
升温球率.(/h)
所时间(3)
室~-350
100
(“0
409
400-450
25
0
10
475--500
16~-20
5
2A109型氨合成繼化剂还原操作指标
温度范甜(℃)
升温速率.(て./h)
所器时阿解.:a)
室温-350
3.S
350-400
2
400
400-450
25
450
28
AS0475
475
12.14
ZG7402
表3A10型系列氫合成催化剂还原操作指标
温度范(℃)
升温速率(て/h)
所需时间(h)
室混-350
に:ー一ーr
50
450
16
45
47
12
47…300
原反应な程式如下
Fc-3O+H2=3Fe+HOwooo
(2
FcOャH2=FeI,Osauowotaor(3y
FeC+4H,=3FE+4],O..essa.a
525℃(A106型)、475℃(A109型)、500し(A110型)恒温结東后在1n内缓
慢柒压カ升至1SMPa、度控制在525℃(A106型)、475(A109型)、500c
A110型),将空速调至3.0x10t、待条件稳定1.5~2h后,开始分析五槽反应器
出口氨含量,然后每隔1.5~2h分析一次,直至连续三次分析极差償小于或等于
0.3%还原即完毕
3.2.4.4耐热前活性測定
催化剂还原结束后,将催化剂检验温度控制在475℃(A106型)、450て(A109
型)、425℃(A10型)、压カ1MPa,空速为3.0x103并保持1.-2h,尔后分析反
应器出氨体积百分含量.然后每隔1.5一2h分析一次,直至连续三次分析出口氨含量极
差值小于或等于0.3%时,取三次测定的平均值作为检验结果
3.2,4.5耐热后活性测定
时熟前活性淝定结東后,在2h内将催化剤耐热温度升到530(A106型)、525℃
(A109型)、500℃(A110型)、在压力为10MPa,空速为3,x10h的情况下恒温保持
20h。在2h内降温至475℃(A106型)、450(A109型)、425℃(A110型),待条件稳
定1.5-2出严开始分析耐熬后出口氨含量,然后每隔1.5-2h分析一次,直至连续三次分
析出口氨含量极差值小于或等于0.3%为止,取三次测定的平均值,作为检验结果
3.2.4.6氨体积百分含量的分析方法和空速计算