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第27卷第8期
化学研究与应用
Val. 27. No 8
2015年8月
Chemical Research and Application
Aug.,2015
文章编号:1004-1656(2015)08-119505
聚中性红修饰电极测定卡马西平
陈立新',吴帕鹏,周原
溯南工程学院化学化工学院,湖南湘潭411104)
摘要:研究了聚中性红薄膜修饰电极对卡马西平的电催化作用,建立一种定量检测卡马西平的电化学分析方
法。探讨了修饰电极性能对卡马西平的最佳响应条件,并初步推断了反应机理。在pH=5.03的PBS缓冲底
液中,线性范围2.2x10°mol/L~5.0x10-3mol/L(r=0.9986),检出限为5x10-'mol/L。该方法操作简单、灵
敏,可用于实际药品测定。
果
关键词:聚中性红;修饰电极;卡马西平
中图分类号:0657
文献标志码;A
The determination for carbamazepine in drug by poly(neutral red)
modified electrode
CHEN Li-xin, WU Bai-peng, ZHOU Yuan
Department of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan institute of engineering, Xiangtan 411104, China)
Abstract: In this paper, an electroanalytical method has been developed to study the electrocatalytic activity of poly(neutral red)
film modified elec oe for the detemination of carbamazepine. ecochemca per ommance of this modified electrode and optimal
response conditions for the detection of carbamazepine were discussed in detail. Experiments showed that the modified electrode kept
a linear relationshi with the conceration of carbamazepine in the range of 2. x 10/ 5.010 mol /L(=0.9986), and
the detection limit was 5x mo /L The modifing electrode was prepared with a simple method and had good performance
Key words: poly( neutral red ) modifing electrode; carbamazepine
卡马西平俗称卡巴米嗪,是一种精神类药物,用聚中性红修饰电极1对卡马西平进行了电化
其主要成分为5H-二苯并[b,]氮杂卓-5-甲酰胺。学分析方法研究,并对电极反应机理进行了初步
该药品主要用于抗癲痫,有镇定作用,对局限性发探讨,所建立的测定方法操作简单、灵敏,可用于
作、大发作、和混合型癲痫也能有效减轻。对三叉实际药品测定。
神经痛、舌咽神经痛疗效较苯妥类纳好,有抗利尿
作用,预防或治疗躁狂抑症抗心律失常り。日1实验部分
前的测定方法有高效液相色谱法2別毛细管电泳1.1仪器和试剂
法等,而电化学分析方法尚未见报道。本文
CFI660b电化学工作站(上海辰华仪器厂);
收稿日期:2015-01-29;修回日期:201504-21
基金项目:湖南省教育厅科研项目(10C0555)、湖南工程学院院级科研基金
联系人简介:脉立新(1970-),男,副教授,研究方向为化学传感器和仪器分析。E-mail:phenixin999@12K.com
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化学研究与应用
第27卷
KQ100型超声波清洗器(昆山超声波仪器厂);电工作电极,在含5.0×10mo/L卡马西平的磷酸盐
化学实验用三电极系统,玻碳电极或修饰电极为缓冲溶液PBS溶液中的循环伏安曲线,如图1所
工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极示,卡马西平在聚中性红膜修饰电极(曲线b)上
(SCE)为参比电极。
响应电流明显大于裸玻碳电极(曲线a)上卡马西
中性红(上海隆垒生物科技有限公司);卡马平的响应电流,说明聚中性红膜参与了卡马西平
西平片剂(江苏黄河药业股份有限公司),原药(西的氧化还原过程,修饰电极对卡马西平的电化学
安丹叶化工有限公司)
反应有明显催化作用。曲线b上在0.6V左右有
其他试剂均为分析纯,实验用水均为二次双一明显还原峰,还原过程为一步反应;+1.0
重蒸馏水。
1.5V左右有两个氧化峰,说明氧化过程为多步反
1.2聚中性红修饰电极的制备
应
将玻碳基体电极在金相砂纸上打磨,并用氧
化铝粉末抛光成镜面。依次用2mol/I.NaOH、(1
1)HNO2、无水乙醇和二次水超声清洗(每次3
5min)。然后将裸玻碳电极放入0.5mol/LH2SO4
于-1.0~+2.0V下进行循环扫描极化至伏安图稳
定为止,活化电极。将处理好的电极放入5.0
2.0x10
10mol/L中性红和0.5mol/ LNANO3的混合体系
中,于0.8~1.8V间以100mV/s的扫速循环扫描
40x101
0圈左右即制得聚中性红修饰电极。电极表面聚
中性红膜呈淡黄色。
图1卡马西平在GCE和聚中性红修饰电极上的CV图
1.3实验方法
Fig. 1 The CV chart of Carbamazepine on
精密称取一定量卡马西平原药粉末,置100ml
the bare GCE and PNME
容量瓶中,加乙醇50m溶解并用0.1molL盐酸
溶液稀释至刻度,摇匀,制成5.0×10~molL的卡22扫描速度对聚合电极的影响
马西平标液。
分别在不同扫描速度下进行电极聚合,发现
取卡马西平20片,研细,精密称出适量(相当电位窗口在-1.,2~+1.8V,扫描速度在100mVs的
于卡马西平10mg),置100mM容量瓶中,加乙醇条件下聚合效果最好,所以实验选择此电位和扫
50nml,水浴加热,振摇,冷却后用0.1moM∥L盐酸溶描速度下进行聚合,聚合圈数为10。
液盐酸液稀释至刻度,摇匀备用。使用时干燥23修饰剂浓度的选择
纸过滤。
在浓度分别为:0.05mmol/L、0.10mol/L
以聚中性红膜修饰电极为工作电极,P电极0.50 mmol/L、. ammo/L的中性红溶液中聚合,比
为对电极,饱和甘汞电极为参比电板,选取含一定较峰电流的大小。结果表明在浓度为050mmo
量卡马西平的测试底液,在-1.2~+1.8V电位范L的中性红溶液中聚合效果最佳。
围内,以扫描速率为100mV/S进行循环伏安法CV2.4緩冲溶液体系及pH的选择
和微分脉冲伏安法DPV研究,每次测试结束后用
考察了卡马西平在不同底液中的电化学特
底液将修饰电极扫描至无峰,即可使电极再生。
性,NaAc-HAc、B-R.缓