GB 10410.3-1989 液化石油气组分气相色谱分析法.pdf

中华人民共和国国家标准
液化石油气组分气相色谱分析法
GB.10410.3~89
Analysis of liquefied petroleum gas
composition by gas chromatograph
本採徙适用于液化石油气C3以下气态烃类组分的分研,不包括炔烃
1方法原理
用带有热导检测器的气相色谱仪,由色谱柱将试样中各组分分离,根据记录下的各组分的峰面积及
保留时间,用面积归一化法计算各组分的百分含盐。
2仪影及材料
2.1气相色谵仪
1.1裣测器
热导检测器,氢作载气,灵敏度≥1000maV?mL/mg(苯)
2.1.2记录仪
具有下列性能,但采用积分器或微处理机时不受其限制。
满刻度
记录纸的有效宽度:200mm以上。
笔录速度:在满刻度的99%以内为1s以下。
记录纸传送速度:不小于5mm/min。
2.-1-3积分器或微处理机
积分灵敏度:最小积分单位1lpV?s
线性度:在输入1mV以上的测定值为土0.1%
输入电压:最大100mV。
2.2进样器
进样采用气体六通网,定量管0.5~1mL。被采集的试样经流路转换送到色谱柱
2.3载气
氢气,纯度≥99.9%。
公4色谱柱
241柱管:材质不锈钢或尼龙,长度与内径见表1所示。
242固定相:色谱柱的填料应按表1采用
243填充方法:将柱管内部洗净供干后,在柱出口端填入少量玻璃棉,并用纱布裹好与真空泵连接,
写风柱入囗端装入固定相,装填过程中应轻轻打柱管,装满后填入适量玻璃棉。色谱柱要填充紧密
均匀
24:4色谐柱的老化:将装填好的色谐柱与色谱仪连接,这时色谐柱出口一端不与检测器连接,通入载
气(如用氢气作载气时必须将出口导出室外),将柱箱温度调节到固定液的最高使用温度以下,以
40mL/min的载气流速老化4~8h。
中华人民共和国建设部1988-10-10批准
1989-11~-01实施
GB10410.3-89
表1色谱柱
话定相
柱管使混度
色谙韭名
速液
体
液摧载荷量
合团定液
溶剂载体粒径目
3(mim)
ENBAI-O PN
丁烯二二T93%
三氯甲烷
3?…氧二將5%
红色载体
NIP-() P
邻苯二甲酸二丁酯95%
乙
60~80
I0「3温~40
p一二丙腑55
红色戴体
D DN13M:Di-n-butyl maleate
()DPN: B9-oxydipropionitrile
DBP: dibutyi-o-phthalate
由于组分在色柱中的分离对分析结果的精度有很大的影响,所以在表2和附录A中给出了相对保时
和色谱图供多考。
4.5组分在色谐柱上的分离必须符合下列要求:当组分含量大于5%,A/B大于0,8;当组分含址小
于5%时,A/B大于.4,如图1所示。在小组分相邻于大组分时,取小峰的斜率作为基线,如图2所示。
图1B比率的特例
图2对小组分峰A/B比率的图例
A…“两峰间谷深;B一两相郐峰高于基线的较小峰的峰
3仪器的控制
3-1打开载气的高压气瓶阀,将分压调至0.39~-0.49MPa(4~5kgf/ecm2),打开载气流量调节、将色
谱柱入口压力调节到0.19~0.29MPa(2~3kgf/cm3),在检测器出口处关闭载气的通路,对进祚器、色
谐佐的各涟接部分用发泡溶液严格俭査,确认不漏为止。
3.2打开检测器出口,用流量调节阀将检测器出口的载气流速调节到一定值(在40~60mL/min的范
岳内)。
3.3接通色谱仪和记录仪(或徽处理机)》的电源,在0~40℃的范围内给定柱箱温度,检测器的给定温
疲比柱温高20~30℃
3-4载气通入10mnin后,给定热导检涸器的桥电流150~200mA2,稳定3 Omin
注女1)以氢气为气时,国产色谐仪挢电流常用200mA,进口色谱仪桥电多用150~1?5mnA
3.5”将衰减档放在最高灵敏度位置,启动记录仅,基线漂移在10min内变化小于记录仪满刻度的1%。
4试样的引人
4,1.气体试样法
气体试样法是取自然气化的试详,可采用聚乙烯热压塑料袋连接减压器取样或减压器与六通阅连
接直接采样。用聚乙烯热压塑料袋取放时间应小于30min
4.2气化试祥法
4.2-1将试样容器按图3塗接,然后打开网」A1、でい,缓慢打开流量调节B,挖制气化速度为3
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G10410.3--89
l00nl./min?使管路中的空て部置換出长。排出的冲洗管路的气体引出室外。沖洗2~5nuin;?关
闭『]C?立转动六通至进样位置,将集的试样引入色谱柱
式#浑器
=接六液
温水浴
图3气化试样系统连接图
4-2.2戊烷含量<1%时,气化水浴温度为40~-60℃で。戊烷含量>1%时,气化水浴温度为60~-80C。液
体试样流量应控制在约5ml-/min
注:图1的整个进样系統要试漏,如有漏气现象,应立即关试详容器,将系统利余试样全部放掉,然后在确认不潘
气的情况下,重新进。
定性分析
组分的出峰序见表2。
表2组分在色谱柱上的相对保留值
总谱拄名称
INBM-ODPN
I BP-(P\
温、C
色语
I Om x 3m
iGtnメ3mm
俭测器出!载气流速,n.'mnin
10
空氧÷甲烷
乙烷→乙烯
两烧
丙烯
0.60
异丁烷
0.77
正丁烷
相对正丁烷的保留值
正、异丁烯
反丁烯-2
1.38
丁烯-2
1.58
丁二烯1、3
1.69
岸戊烷
正「戊烷
2.32