SHT 0325-1992润滑脂氧化安定性测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
H/T0325-92
润滑脂氧化安定性测定法
(2004年确认)
代替ZBF36022--89
1主题内容与适用范围
本标准规定了用氧弹法测定润滑脂的氧化安定性。
本标准适用于提高试验温度条件下,测定润滑脂在静态贮存于氧气密闭系统中的抗氧化性。
本标准可用于表示批次稳定性的质量控制。但不预示在动态工作条件下润滑脂的安定性和长期
贮存在容器里润滑脂的安定性,也不预示在轴承和马达部件上薄层润滑脂的安定性。它不应用于评
价不同类型润滑脂的相对抗氧化性。
2方法概要
将试样放在一个加热到9℃,并充有758kPa氧气的氧弹中氧化。按规定时间间隔观察并记录压
力。经规定时间周期后,由氧气压力的相应降低来确定润滑脂的氧化程度。
3试剂与材料
3.1试剂
石油醚:90~120℃,分析纯;或橡胶工业用溶剂油
3.2材料
氧气:纯度不低于9.5%
4仪器
4.1氧弹、试样皿、皿架、压力表和油浴,见附录A中详细说明。
注:如果热容量和热梯度特性与附录中所述油浴相当,并能维持氧弹在规定试验温度,其他恒温浴也可使用
4.2温度计:温度范围95~103℃,分度值为0.1℃,见附录B。
5仪器准备
5.1清洗试样皿中前一次试验全部污物和空气中灰尘沉淀物,依次用溶剂、热洗衣粉水和热的铬酸洗
液清洗。最后用自来水彻底冲洗,再用蒸馏水冲洗,并放入烘箱中干燥。洗净的皿只能用镊子操作。
5.2试验后如果发现氧弹和金属皿架上有漆膜,则应将其浸入到热溶剂中,用硬毛刷擦洗其内部,
然后取出于燥。进一步用水和细的去污粉擦洗,直到全部漆的沉积物被除去为止。最后用自来水彻
底冲洗,并在烘箱中干燥。洗浄金属皿架只能用镊子操作。
6试验步骤
6.1在5个皿中各装人4.00gt0.01g试样。使试样均匀地分布在皿中,其上表面应平滑。将装有试
样的皿分别放在皿架的5个底部搁板上。留下顶部搁板作为盖子用,以防止冷凝的挥发物滴入试样
中。在装配氧弹时,放一小团玻璃棉于连接压力表管底部的口内。
注:无分度值为0.01g天平时,也可用分度值为0.1g天平称量,但仲裁试验时必须用分度值为0.01g的天平称量。
中国石油化工总公司1992-0520批准
1992-05-20实施
IH/T0325-92
6.2将皿架放人氧弹中,并缓慢而均匀地上紧螺栓密封氧弹。缓慢地引入氧气直到压力达到
689?Pa,然后慢慢地放掉氧气以排除氧弹中的空气。重复4次,使氧气压力达到下列数值:
室温,℃
压力,kPa
586
600
607
>
614
>33~37
627
让氧弹静置一夜,以查明是否漏气。
注:按上面所指出的压力,当氧弹按6.3条步骤放入浴中时,压力的读数正好升至758kPa±14kPa。因此,在大
多数情况下不需要放出氧气。这时经过一夜试漏检査已证明是符合要求的氧弹来说,在阀『]处产生漏气的
机会就可减少至最小限度
6.3将氧弹放人保持在温度为99℃t0.5℃的油浴中,当压力上升高于758kPa±14kPa时,就间歇地
从氧弹中放出氧气,直到压力稳定在758kPa±14kPa,并且至少保持2h。如压力逐渐下降则表明氧弹
在连续漏气。至少每24h观察并记录一次压力。在发生漏气情况时,不报告结果,但需重做试验。
6.4把氧弹浸入到油浴中立即开始记时,并连续氧化至产品指标规定的时间周期。
注:产品指标中通常给出压力降(kPa)期限有一个或更多的时间间隔,例如100,20等。
7精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平
7.1重复性:同一操作者,重复測定两个结果之差,不应大于下列数值。
平均压力降,kPa
重复性,kPa
0~34.5
>34.5~68.9
68.9~138
>138~379
68.9
7.2再现性:不同实验室,各自提出的两个结果之差,不应大于下列数值。
平均压力降,kPa
再现性,kPa
34.5
>34.5~68.9
>68.9~138
55.2
>138~379
138
注:这些精密度数据仅适用于吸氧速率与时间近似成正比例,在诱导期之前的部分数据。在短的时间间隔内
氧吸收速率迅速加速即表明到了诱导期。
8报告
报告在规定的试验时间内,重复测定两个结果的平均值,作为测定结果的压力降(kPa)
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SH/T0325-92
附录A
仪器
(补充件)
A1氧弹:型式和尺寸如图A1所示。由18%铬,8%镍的合金钢制成。氧弹在99℃应能安全地经受工作压力
1241kPa,并装配有铅或聚四氟乙烯垫片密封。为便于清洗氧弹的内表面、盖子和压力表导管的内壁均应高度
抛光。在没有皿架和皿时,氧弹的容积(测量到压力表的高度)应是185nLt6mL这可通过组合氧弹,取掉压
力表,并测量充满氧弹到压力表联接面液体的总量来核对。可用螺旋盖代替图AI所示的螺栓固定盖。
中100.0
100.0
分布圆直径
60.3
81.0
铅密封垫
也(川
中47.6
中9.9钻孔
有槽的边
小50.0
帟封槽垫边
对边距
和槽详图
44.5
0.40.50.6
分布圆直径
0.2
81,0
0.8
L
0.1
0.9
Ⅲ架重149~155g
∞
450.93
焊缝
铅或聚乙烯墊片
69.9
p60.32
50.8
411.3
内な复10
中7.14
450.68
火烧平
孔箱2
9 40
osに
对热皿京
图A1润滑脂氧化安定性试验仪