HGT 3274-1990 十八醇(原ZBTG 17027-90).pdf

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中华人民共和国行业标准
ZBG17027--90
十
八
醇
1990-04-12发布
1991-01-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国行业标准
ZRG17027--90
十八醇
主题内容与适用范围
本标准规定了十八醇的分类、规格、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以大然油脂为原料,经酯化、高压加氢制成高级脂肪崞,再经精馏制取精十八醇。
分子式:CHa(CH2)ncCH2OH
相对分子质量:270(按1987年国际原子量
2引用标准
GB6365表面活性剂游离破度和游离酸度的测定滴定法
る技术要求
る.1外观:白色粉状、片状或固体。
る.2十八醇的物理化学指标应符合下表要求
指标
指标名称
优数品
合格品
熔点,℃
58~60
56~60
色泽, Hazen
≤
30
酸值, mg KOH/g
0.1
0.2
0.2
皂化值, mg KOH/g
≤
1.0
2.0
碘值,gI2/100g
≤
经值, mgkoh/g
203~210
200~~210
200~~220
纯度,%
≥98.0
95.0
90.0
烷烃),%
≤
1.0
2.0
注:1)烷烃项仅作为表面活性剂原料使用时检测。
中华人民共和国化学工业部1990-04-12批准
1991-01-01实施
ZBG17027-90
4试验方法
4.1熔点的测定
在开口毛细管中试样受热熔融后因浮力上升的初始温度,即为熔点。
4.1.1仪器、设备
4.1.1.1磁力加热搅拌器;
4.1.1.2高型烧杯:600mL
4.1.1.る熔点用温度计(GB514):30~100C,最小分度值0.2℃;
4.1.1.4毛细管:用中性硬质玻璃制成,两端开口,内径约1mm,管壁厚度为0.15mm,长约80mm。
4.1.2安装
在高型烧杯中加入约其体积四分之三的蒸馏水,温度计用夹子固定插入蒸馏水的二分之一处,烧
杯底部放电磁搅拌棒,烧杯置于磁力加热搅拌器
4.1.る分析步驟
将试样在尽可能低的温度下,熔融后吸入端开口毛细管中,使吸入高度达10mm,置冰上冷却
h,凝固后将有试样的毛细管附」温度计水银球中部,温度计浸入蒸馏水中,试样上:端应在液面下约
30mm处,加热到温度上.升至熔点前10℃时,调节电源,使温度每分钟上.升0.5℃左右,直全试样在
毛细管中熔融,开始上升的温度即为试样的熔点。试验时应注意搅拌速度以不产生渴流为宜
4.1.4精密度
平行试验结果与其算术平均值之差不超过0.2℃。以半行测定的两个结果的算术平均值作为试样
的熔点。
4.2色泽的测定(铂-钻色度法)
根据脂肪醇试样的日测发色情况,选用铂-铅色度标准熔液作为标准色进行比色,以 Hazen表示
4.2.1试剂和材料
试验中只使用分析纯试剂和二次蒸馏水
4.2.1.1氯化钻(GB1270);
4.2.1.2氯铂酸钾(分析纯);
4.2.1.る盐酸(GB622)。
4.2.2仪器、设备
4.2.2.1比色管:50mm,无色平底,具有磨秒玻塞
4.2.2.2比色箱及比色架可参照GB1664
4.2.2.る容量瓶:100mL,棕色。
4.2.る标准色度溶液的配制
4.2.3.1标准色度原液的配制
准确称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钻,溶丁100mL盐酸中,然后用蒸馏水稀释至
1000mL,此溶液为500 Hazen标准色度原液。
该溶液应贮丁棕色瓶中,置暗处保存,有效期为六个月。
4.2.3.2标准色度比较溶液的配制
为了配制一系列予计色度范围的标准色度溶液,可取不同量的500 Hazen原液,用0.1mol/L盐酸
溶液稀释至100mL,即可制得所需 Hazen数的标准色度溶液。所需原液体积按公式(1)计算
ン、N×100
500
式中:Vー一配制100mLHa7en标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积,mL
V一欲配制的标准色度比较溶液的 Hazen数
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配制好的标准色度比较溶液转入只有磨口塞的比色管中,比色后置于暗处存放,有效期为一个月
4.2.4分析步骤
将试样加热不75土5℃,待全部熔化后,立即倒入预先温热过的试管中,用肉限观察,应是透明油
状液体,无混浊现象,无明显机械杂质,在室温条件下进行比色观察。
取一系列颜色相同,高度相等的比色管,一支注入50mL试样,其余比色管分别注入相同体积的
不同色度的标准比较溶液,在自色背景ド,沿轴线方向,用日测法比较样品与色度标准液的颜色;或
将一系列比色管置于装有反光镜的比色架上,将此比色架放入比色箱中,转动反光镜,比较反光镜反
射之颜色。选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的 Hazen数作为试样的色泽。
4.2.5精密度
平行测定结果的允许误差应不超过5HaZ
4.る酸值的测定
按GB6365标准执行。
4.4皂化值的测定
皂化1g样品所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值
4.4.1试剂和材料
4.4.1.1中性无水乙醇(GB679);
4.4.1.2氢氧化钾(GB2306),0.5mol/L乙醇溶液;
4.4.1.3盐酸(GB622),0.5mol/汇标准溶液;
4.4.1.40.5mol/L氢氧化钾和5g铝片在中性无水乙醇中回流1h后,立即蒸留,在馏出液中加入
需要量的氢氧化钾,溶解,得到约0.5mol/氢氧化钾乙醇溶液,让其静置几天,然后倾出上层清液
弃去沉淀的碳酸钾,溶液贮于棕色瓶中用塞盖紧,备用
4.4.2仪器、设备
4.4.2.1锥形瓶:250mL(磨口、无硼耐碱);
4.4.2.2回流冷凝管:磨口;
4.4.2.る滴定管:50mL,分度0.1mL
4.4.2.4水浴或电热板;
4.4.2.5移液管:50mL。
4.4.3分析步骤
取10g样品(准确?0.0002g)置于幍口锥形施中,用移液管移取50mL0.5mol/L氢氧化钾乙
醇溶液,装上:回流冷疑管,水浴温度不低丁95℃,加热回流1h。収下锥形瓶,用10mL中性无水乙
溶液冲洗冷凝管和瓶塞,加酚酞23洶,用0.5mol/汇盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点
同时作一空白试验。
4.4.4分析结果的表述
化值(SWV)( mgk OH/g)按公式(2)计算:
V。-)c×0.056X1000
?(2)
式中:Vo一室白试验耗用盐酸标准溶液的体积,mL
ー一滴定试样用盐酸标准溶液的体积,mL;
一一酸标准溶液的浓度,mol/L
试样的质量,g
0.056--与1.00mL盐酸标准滴定溶液「e(HCl)=1.00molL〕相当的以克表示的氢氧化钾的
质量
4.4.5精密度
平行测定的结果与其算术平均值之差应不超过0.2 mg KOH/g。