HG∕T 3251-2018 工业结晶氯化铝.pdf

工业结晶氯化铝 Crystal aluminum chloride for industrial use ICS 71.060.50 G 12 备案号：65288-2018 HG/T 32512018 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 代替 HG/T 3251-2010 2018-10-22 发布 2019-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发 布 HG/T 32512018 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准代替HG/T 32512010工业结晶氯化铝，与HG/T 32512010，主要技术变化如下： 修改了范围（见第 1 章，2010 年版的第 1 章） ； 修改了氯化铝（以 AlCl36H2O 计） 、氧化铝（Al2O3）指标（见 4.2，2010 年版的 4.2） ； 增加了重金属指标（见 4.2） ； 氯化铝含量测定增加硫酸铜返滴定法，氯化锌返滴定法为仲裁法（见5.3，2010年版的5.4）； 修改了批量，由“不超过50 t”改为“不超过100 t”（见6.2，2010年版的6.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江水知音环保科技有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、衡阳市建 衡实业有限公司、江苏泰特联合环保科技有限公司、东莞市华清净水技术有限公司、重庆蓝洁广顺净水 材料有限公司、天津理工大学、潍坊门捷化工有限公司、湖南恒光科技股份有限公司、中海油天津化工 研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：俞明华、李凯、何青峰、钱钧、熊阳辉、魏小兵、李梅彤、刘泉军、曹立祥、 何朝晖、弓创周。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T 32511989、HG/T 32512002、HG/T 32512010。 1 工业结晶氯化铝 1 范围 本标准规定了工业结晶氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。 本标准适用于工业结晶氯化铝。该产品主要用于精密铸造、催化剂载体的生产、精细铝盐原料、造 纸及木材防腐等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1912008 包装储运图示标志 GB/T 30492006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 1 部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第 2 部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的 制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：AlCl36H2O 相对分子质量：241.42（按 2016 年国际相对原子质量） 4 要求 4.1 外观：工业结晶氯化铝优等品为白色晶体，一等品及合格品为淡黄色至黄色晶体。 4.2 工业结晶氯化铝按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 的规定。 HG/T 32512018 2 表1 技术要求 项目 指标 优等品一等品合格品 氯化铝（以 AlCl36H2O 计）w/ % 98.0 96.0 93.0 氧化铝（Al2O3）w/ % 20.7 20.3 19.6 铁（Fe）w/ % 0.002 0.010 0.050 水不溶物 w/ % 0.025 0.10 0.10 重金属（以 Pb 计）w/ % 0.005 0.010 0.020 5 试验方法 警示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进 行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.1 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂和制品， 在没有注明其它规定时， 均按 HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2 和 HG/T 3696.3 的规定制备。 5.2 外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 氯化铝含量的测定 5.3.1 氯化锌返滴定法（仲裁法） 5.3.1.1 原理 试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）反应，生成络合物。在 pH 值约为 6 时，以 二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 5.3.1.2 试剂或材料 5.3.1.2.1 乙酸钠溶液：272 g/L。 5.3.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）0.1 mo1/L。 5.3.1.2.3 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）0.1 mol/L。 5.3.1.2.4 二甲酚橙指示液（2 g/L）。 5.3.1.3 试验步骤 HG/T 32512018 3 称取约 3 g 试样， 精确至 0.000 2 g， 置于 100 mL 烧杯中， 加水溶解， 全部转移至 250 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取 10 mL 试验溶液、20 mL 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准 滴定溶液，置于 250 mL 锥形瓶中，煮沸 1 min，冷却至室温，加 5 mL 乙酸钠溶液和 2 滴二甲酚橙指示 液（2 g/L），加 50 mL 水，用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色即为终点。 同时同样做空白试验， 空白试验溶液除不加试样外， 其他加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.3.1.4 试验数据处理 氯化铝含量以六水氯化铝（AlCl36H2O）的质量分数w1计，按公式（1）计算： 3 2 11 3- 10 1 %100 25010 10)( w M M m cMVV w =. (1) 式中： V0滴定空白试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V1滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； M1氯化铝（AlCl36H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1241.42）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M2铁（Fe）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M255.85）； w3由5.5测定的铁（Fe）的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3 %。 5.3.2 硫酸铜返滴定法 5.3.2.1 原理 试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）反应，生成络合物。在 pH 约为 4.3 时，以 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 （PAN） 为指示剂， 用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠 （EDTA） 。 5.3.2.2 试剂或材料 5.3.2.2.1 氨水溶液：11。 5.3.2.2.2 盐酸溶液：11。 5.3.2.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 （pH4.3） ， 称取 42.3 g 无水乙酸钠溶于水中， 加入 80 mL 冰乙酸， 用水稀释至 1 000 mL，摇匀。 5.3.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）0.1 mo1/L。 5.3.2.2.5 硫酸铜标准滴定溶液：c（CuSO4）0.1 mol/L。 5.3.2.2.6 甲基橙指示液（1 g/L）。 HG/T 32512018 5.3.2.2.7 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）指示剂，称取 0.2 g 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN），溶 于 100 mL 95 %乙醇中。 5.3.2.3 试验步骤 称取约 3 g 试样， 精确至 0.000 2 g， 置于 100 mL 烧杯中， 加水溶解， 全部转移至 250 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。分别用移液管移取 10 mL 试验溶液、20 mL 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准 滴定溶液，置于 250 mL 锥形瓶中，加水至约 100 mL 水，加 2 滴甲基橙指示液（1 g/L），用氨水溶液 调节至溶液颜色有红色突变为黄色，再加 2 滴盐酸溶液、15 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.3），煮 沸 2 min，加 4 滴5 滴 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）指示剂，稍冷（约 95 ），用硫酸铜标准滴定 溶液滴定至紫红色即为终点。 同时同样做空白试验， 空白试验溶液除不加试样外， 其他加入试剂的种类和量 （标准滴定溶液除外） 与试验溶液相同。 5.3.2.4 试验数据处理 氯化铝含量以六水氯化铝（AlCl36H2O）的质量分数 w1计，按公式（2）计算： 3 2 11 3- 10 1 %100 25010 10)( w M M m cMVV w =. (2) 式中： V0滴定空白试验溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V1滴定试验溶液消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； M1六水氯化铝（AlCl36H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M1241.42)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M2铁（Fe）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M255.85）； w3 由5.5测定的铁（Fe）的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3 %。 5.4 氧化铝含量的计算 氧化铝含量以氧化铝（Al2O3）的质量分数w2计，按公式（3）计算： 1 2 1 2 w M M w= . (3) 式中： M1氧化铝（1/2Al2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M150.98）； M2氯化铝（AlCl36H2O）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2241.42）； w1由5.3测定的六水氯化铝（AlCl36H2O）的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1 %。 HG/T 32512018 4 5 5.5 铁含量的测定 5.5.1 原理 同GB/T 30492006第3章。 5.5.2 试剂或材料 同 GB/T 30492006 第 4 章。 5.5.3 仪器设备 分光光度计：带有4 cm或5 cm比色皿。 5.5.4 试验步骤 5.5.4.1 标准曲线的绘制 按GB/T 30492006中6.3的规定，使用4 cm或5 cm比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制铁含量为 0.01 mg0.1 mg标准曲线。 5.5.4.2 试验 称取适量试样（优等品、一等品约 20 g，合格品约 4 g） ，精确至 0.000 2 g，置于 400 mL 烧杯中， 加 100 mL 水、2 mL 盐酸溶液，加热煮沸 5 min，使其全部溶解，冷却后全部转移至 500 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 20 mL 试验溶液，置于 100 mL 容量瓶中，以下按 GB/T 3049 2006 中 6.4 的规定从“必要时，加水至 60 mL”开始进行操作。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.5.5 试验数据处理 铁含量以铁（Fe）的质量分数 w3计，按公式（4）计算： %100 50020 10)( 3- 01 3 = m mm w