SHT 1498.3-1997尼龙66盐中总挥发碱含量的测定.pdf

ICS71.080.30
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1498.3-1997
标準分写网
wwmb
尼龙66盐中总挥发碱含量的测定
Nylon 66 salt-determination of
content of total volatile bases
1997-07-12发布
1997-12-01实施
中国石油化工总公司发布
SH/T1498.3--1997
前
本标准系等效采用国外先进标准,对SHI1498-92《尼龙66盐》中2.6总挥发碱的测定进行修订
本标雅按实验结果,政用稀硫酸作为吸收液,以得到满意的回收率。此外,还补充规定了需使用无氨
水及仪器空蒸处理步骤,以倮证测定结果的可靠性
本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编写,对章节作了全面的补充和调整。
來标准自实施之日起,同时代替SHI1498-92中2.6总挥发碱的测定。
本标准由辽阳石油化纤公司提出。
本碓由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口
本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。
本标准主起草人:徐岩、郭书萊、王泽安、应玉芝、张颖。
本标准于1986年10月10日首次发布,于1997年7月12日第一次修订。
中华人民共和国石油化工行业标准
尼龙66盐中总挥发碱含量的测定
sH/T1498.
997
Nylon 66 salt-determination of
content of total volatile bases
范围
本标准规定了尼龙66盐中总挥发碱含量的测定方法。
本标准适用于尼龙66盐中总挥发碱含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有准都会被修订,使用本标的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
GB/T601-88化学试剂滴定分析(容量分析〉标准溶液的制备
B/T603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( eqv IS()6353-1:1982)
GB/T667886化工产品采样总则
GB/T667986固体化工产品采样通则
GB/T668-92分析实验室用水规格和试验方法
GB/T973288化学试剂铵测定通用方法( Idl IS()6353-1:1982GM10
方法提要
尼龙66盐中总挥发碱包括氨、気基已腈利氮杂庚烷等。在强碱条件下,将挥发碱爿蒸馏的方法,以
甲醇为载体,在常压下蒸出,用过量的标雅稀伉酸溶液吸收,剩余的硫酸?氢氧化钠标潍箈液回滴,计算
试样中总挥发碱含量。
试剂和溶液
除男有注明外,所有试剂均为分析纯,所?的水应为按GB/T603规定制备的无氨水或符合
GB/T682规定的二级水规格
甲醇
4.2氢氧化钠溶液[50%(m/m)]
4.3氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/I.]:
按(B/T6」中4.1条配制c(NaO)=0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液?再稀释10倍使用
4.4硫酸标淮溶液c(1/2H2SO2)=.01mol/I
按GB/T601中4.3条配制c(1/2H2SO1)=0.1mol/L.的硫酸标准溶液,再稀释10倍使用
4.5混合指示液
溶液A(0,03%甲基红溶液):称取甲基红0.03g,用60%(V/)乙酧溶解并稀释至100ml
溶液B(0.1%亚屮基蓝渀液):称取亚甲基蓝0.015g,水溶解并稀释15ml.。
将溶液A及溶液B混合,摇匀即成混合指示液
中国石油化工总公司1997-07-12批准
1997-12-01实施
sII/T1498.3-199
5仪器和设备
仪器和设备见装置图(图1)
1000mL
电炉;2一素馏烧瓶;3分液漏斗;4一分柱
分馏头;6一温度计;7一冷凝管;8一梨形漏斗
图1总挥发碱装置图
6采样
按GB/T6678、GB/T679的有关规定采取样品。
SI/1498
7分析步聚
7.1蒸馏装置的预处理
在仪器装置(图1)的1000L蒸馏烧瓶中放入几粒沸石,加入100mL.水,在冷凝管出口接上
250mL锥形瓶(空的),加热蒸馏烧瓶至沸腾,分縐头通冷却水:回流30min,关闭分馏头冷却水,接通直
管冷凝管冷却水,进行蒸馏
按GB/T9732的测定方法检验馏出物中的铵、待馏出物中无铵存在,即可停止素馏处理
7.2试样测定
在仪器装置(图1)中的1000mL蒎馏烧瓶屮放入几粒沸石,加入100.0g+0.1g试样,从分液漏斗
加入25mL水、100mL甲醇(4.1)。在冷凝管出口接上250mL锥形瓶,此锥形瓶中已盛有10.00mL倇
酸标准溶液(4.4)2和已加入4滴混合指示液(4.5),使梨形漏斗的出口端浸入溶液中(如图1所示)。加
热蒸馏烧瓶至沸腾,从分液漏斗加人10omL氢氧化钠溶液(4.2),分馏头接通冷却水,回流30min,关
分馏头冷却水,接通直管冷凝管冷却水,进行蒸馏。按表1,根据当时大气斥决定终点溫度
表1终点温度胞大气压变化表
大气压,kPa(mmHg)
温度,"C
大气压,kPa(mmHg
温度,℃
(720)
6
100.0
(750)
97.3
(73c)
97.2
(770)
蒸馏时间约3Omin,馏出物体积约为10omIL,此时,可关闭直管冷凝管的冷却水,取下锥形瓶,同时
接上同样盛有10.00mL硫酸标淮溶液和4滴混合指示液的锥形瓶,接通分馏头冷却水,再向烧瓶中绥
慢加入(约2xnin)10mL甲醇(4.1),再煮沸10min。然后关闭分馏头冷却水,接通直管冷凝管冷却水,进
行蒸馏。控探制同样的终点温度和蒸馏时间,待馏出物体积约100mI.时,关闭直管冷凝管冷却水,接通分
馏头冷却水,停止加热,取下锥形瓿。
将两个锥形瓶中的吸收液分别用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3)进行滴定,溶液颜色由紫红色变为绿
色即为终点。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数分别为V1和V2。
7.3空白试验
以水代替试样,按72的操作步骤进行空白试验,得到消耗氢氧化钠标准滴定溶液(43)的总毫升
数为。。
8分析结果的表述
8.1计算
试样中以每100g尼龙6盐所消耗c(1/2H2SO2)=0.01mol/L硫酸标准溶液的毫升数表示的总挥
发硪含量x(ml-)按式(1)计算:
式中:c1一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,ml/L
c2一作吸收液用的硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L
V。一空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积,mL
1ー一試样第一次蒸馏后,消耗氢氧化铡标准滴定溶液的体积,m
采用说明:
11国外先进标用盐酸标准溶液