HG-T 3811-2006 工业溴化物试验方法.PDF

ICS71.060.50
备案号:18156-2006
IIG
中华人民共和国化工行业标
HG/T3811-2006
工业溴化物试验方法
Methods of test for bromide for industrial use
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委員会发布
HG/T3811-2006
前言
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归ロ
本标准主要起草单位:青岛出入境检验检疫局、江苏沃德化工有限公司、山东潍坊龙威实业有限公
、天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:赵祖亮、徐善泉、杨文华、牟兰亭、李光明
HG/T3811-2006
工业溴化物试验方法
1范围
本标准规定了工业溴化物试验方法。
本标准适用于工业溴化物产品。描述了产品的测定技术。在制备试验溶液时,应参考与所分析产
品有关的标准对本方法进行必要的修改,使其适合产品的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T3049-1986工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10菲啰啉分光光度法[ISO6685
1982(E)IDT
GB/T682-1992分析实验室用水规格和试验方法( eqv ISO3696:1987)
GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3试验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
3.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、
HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。
3.3溴化物含量的测定
3.3.1电位滴定法(仲裁法)
3.3.1.1方法提要
在硝酸酸性条件下,加入淀粉指示液,以216型银电极作为指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极
作参比电极,以硝酸银标准滴定溶液滴定。
3.3.1.2试剂
3.3.1.2.1硝酸溶液:1+4。
3.3.1.2.2硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO)约0.1mol/L。
3.3.1.2.3淀粉溶液:10g/L(现用现配)。
3.3.1.3仪器
3.3.1.3.1216型银电极。
3.3.1.3.2217型双盐桥饱和甘汞电极。
3.3.1.4分析步骤
HG/T3811-2006
指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硝酸银标准滴定溶液滴定。
3.4.2.2试剂
3.4.2.2.1硝酸溶液:2+3。
3.4.2.2.2淀粉溶液:10g/L(用前配制)。
3.4.2.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.05mol/L或约0.02mol/L。
3.4.2.3仪器
3.4.2.3.1216型银电极(银电极进行硫化);
3.4.2.3.2217型双盐桥饱和甘汞电极。
3.4.2.4分析步骤
称取约4g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中。加入50mL硝酸溶液,于通风橱内在水浴上
(80℃)加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁,继续加热15min。冷却,加水至约50mL。加10mL
淀粉指示液,以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用硝酸银标准滴定
溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液,至近终点时,再按0.1mL的量逐次加入
(必要时可适当增加),记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E,计算出连续增加的电位值
△1E和△1E之间的差值△2E。△1E的最大值即为滴定终点,终点后再继续记录一个电位值E
数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积(V)的计算见附录A
3.4.2.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数z2计,数值以%表示,按公式(3)计算:
VcM/1000
℃2
100………………………………………………(3)
式中:
V一测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c-一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-一试料质量的数值,单位为克(g);
M一一氯(CI)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)
3.4.3硫氰酸钾滴定法
3.4.3.1方法提要
氯化物与定量的硝酸银标准溶液进行反应,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过
量的硝酸银,从而计算出氯化物的含量。
3.4.3.2试剂
3.4.3.2.1硝基苯。
3.4.3.2.2硝酸溶液:1+3。
3.4.3.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.05mol/L或约0.1mol/L。
3.4.3.2.4硫氰酸钾标准滴定溶液:c(KCNS)约0.05mol/L或约0.1mol/L。
3.4.3.2.5硫酸铁铵指示剂:80g/L。
3.4.3.3分析步骤
称取约4g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中。加人100mL硝酸溶液,于通风橱内在水
浴上(80℃)加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁,继续加热15min。冷却,加10.00mL硝酸银标
准滴定溶液滴定溶液及5滴硝基苯,振摇1min,加1mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴
定至溶液呈红色即为终点。
3.4.3.4结果计算
氯化物含量以氯(C1)的质量分数2计,数值以%表示,按公式(4)计算:
(10c1-Vc2)M/1000
100
(4)