甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成.pdf

第42卷第11期
应用化工
Vol 42 No. 11
2013年1月
Applied Chemical Industr
ov.2013
甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成
郜闻印,孙伟
(洪业化工集团股份有限公司,山东东明274500
摘要:甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷(ECH)反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油
酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应
条件为:十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度110℃,反应时间4h,n(甲基丙烯酸钾):a(ECH)=1:7,催化
剂用量0.2g。在此条件下,产品收率可达79%,含量大于98%。
关键词:甲基丙烯酸钾;环氧氯丙烷;甲基丙烯酸缩水甘油酯
中图分类号:TQ216文献标识码:A文章编号:1671-3206(2013)11-2042-03
Studies on synthesis of glycidyl methacrylate
GAO Chuang-yin, SUN Wei
Hongye Chemical Group Co. Ltd, Dongming 274500, China
Abstract: Glycidyl methacrylate was synthesized using potassium methacrylate and epichlorohydrin
(ECH )as raw material by SN2 reaction. Potassium methacrylate is from the product of separation methyl
methacrylate and methanol zeotrope. The influence of catalyst selected, reaction temperature, reaction
time, (potassium methacrylate) n (ECH), catalyst dosage on product yield were studied. The result
showed that the optimum reaction conditions were as follows: hexadecyl trimethyl ammonium bromide as
catalyst, reaction temperature 110 C, reaction time 4 h, n(potassium methacrylate): n(ECH)=1: 7, the
amount of catalyst was 0.2 g. Under above conditions, the yield and purity of the product were 79%
and 98%, respectively.
Key words potassium methacrylate; epichlorohydrin; glycidyl methacrylate
甲基丙烯酸缩水甘油酯(CMA)是无色透明液物的有效分离,也使其得到了有效利用。对制备甲
体,不溶于水,易溶于有机溶剂。GMA分子内既基丙烯酸缩水甘油酯的较佳工艺条件进行了优化研
含有碳碳双键,又含有环氧基团,可分别进行自由基究,产品收率77%以上。
型和离子型反应,具有很强的活性,因此,广泛应用1实验部分
于有机高分子的合成与改性等众多领域?。在国
外,CMA已实现了工业化生产,以甲基丙烯酸或甲
1.1试剂与仪器
基丙烯酸甲酯、氢氧化钠以及环氧氯丙烷等为原料,
氢氧化钾、甲醇、六烷基三甲基溴化铵、四丁基
经一步法或两步法反应合成?。该产品合成难度溴化铵、冠、环氧氯丙烷、对苯二酚、对羟基苯甲
较大,国内生产厂家很少,产量很低,不能满足市场谜、吩噻嗪、Z刀-705均为化学纯。
的需求。随着人们对GMA应用研究的不断深入
BRUKER TENSOR27型傅里叶红外光谱仪
其市场需求量将继续增长。
(KBr压片法),扫描波数400~4000cm,扫描次
本文以甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯生产过程中数16次/s;C7806气相色谱仪;SZCL-A型数显智
产生的共沸物甲基丙烯酸甲酯和甲醇为原料,先与能控温磁力搅拌器。
碱进行皂化反应,生成甲基丙烯酸盐,回收甲醇,之1.2实验方法
后甲基丙烯酸盐与环氧氯丙烷进行SN2反应,制备
25g甲醇与甲基丙烯酸甲酯的共沸物与5.6g
高附加值的甲基丙烯酸缩水甘油酯,既实现了共沸氢氧化钾在50℃下反应2h。降至室温,抽滤,干
收稿日期:201306-29修改稿日期:2013-07-17
作者简介:郜闯印(1975-),男,山东菏泽人,洪业化工集团股份有限公司工程师,从事精细有机化学品工艺的开发。电
话:13869776804,E-mial:hzsw1229@163.com
通讯联系人:孙伟(1985-),男,山东菏泽人,工程师,硕士,从事精细有机化学品工艺的开发。电话:18369090186,
E-mail:swlxq1229(@163.com