SNT2043-2008纳米碳酸钙检验规程.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2043--2008
纳米碳酸钙检验规程
Rules for inspection of nano-calcium carbonate
2008-04-29发布
2008-11-01实施
中华人民共和国
国质量嗌督检验检疫总局
发布
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SN/T2043--2008
前言
本标准附求A、附求B和附录C为资料性附求
不标准由国家认证认可监督管理委员会提出归11。
木标主要由中国檢验檢疫科学研究院负责起草;北京科技大学、中华人民共和国山东出入境检验
检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局参起草
本标准主要起草人:邹明强、曹林、李锦ギ、干成云、王椭、张惠玲、陈彦长、齐小花、邱月明。
本标准系首次发布的出入境檢验检疫行业标准
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SN/T2043--2008
纳米碳酸钙检验规程
范围
木标准规定了纳米碳酸钙的分类、技术指标、试验方法和检验规则。
木标准适于纳米碳酸钙粉体材料的检验。
2规范性引用文件
列文件中的条通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包折助误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,歧根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用」本标准。
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化T产品采样总则
GB/T13221纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法
GB/T19590迢微细碳酸钙
3产品分类
根据纳米碳酸钙的晶体形忩可分为:
a)粒状(零维)纳米碳酸钙
b)线状(·维)纲米碳酸钙
)带状(二、维)纳米碳酸钙。
根据纳米饯酸钙的微结构可分为
a)单品纳米碳酸钙
b)多晶纳米酸钙
4技术指标
4.1外观:'1色粉末。
4.2纳米材料立满足以下要求:
a)材料颗粒的三维尺寸中至少有一维尺寸小于100nm
b)材料应具有该商品相应的纳米效应。
4.3纳米碳酸钙应符仚表1要求
表1纳米碳酸钙的检验项目及指标
纳米CaCO)2的质量分数/%
纳米CaCO2的产出や/
80
粒状:三个方向尺度
电镜平均粒径
100(长径比小」2)
线状:两个方向尺度
≤に100(长径比人于10)
单晶或多晶)/mm
带状:个方向尺度
100(具明显条带形态或薄膜)
粒状纳米碳酸钙XRD线笕化法平均粒/nm
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表1(续
项口
指韧
比表面积/(m2/g)
水分的质量分数°/
盐酸不溶物的质量分数/
体结构、微结构、横截面结构及纳米效成
提供TEM照片、 HRTEMX照片、XRD衍射谱及相
应的纳米效应表征
a油墨用产品水分的质量分数可规定为不大」-8%。
试验方法
5.1安全提示
按(GB,19590规定
5.2一般规定
按GB/T19590规定。
5.3晶体结构的测定
按(GB/19590规定测定。
5.4纳米碳酸钙的质量分数测定
按GB/"T19590规定测定。
5.5XRD线宽化法平均球状晶粒尺度的测定
按GB/T13221规定测定。
5.6电子显微镜测定
5.6.1实验原理
利用电子显微鏡(TEM)配能谱仪(EDS)探头测納米材料的尺度、品体形态及产出率,利用高分辨
电子显微镜( HRTEM)测定品体学参数、微区品体结构、品体微结构
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1乙崞:分析纯。
5.6.2.2内闸:分析纯
5.6.2.3醋酸纤维树脂:分析纯
5.6.2.4环树脂:分析纯
5.6.2.5醋酸纤维树脂丙闸溶液(5%):用天半(5.6.3.1)称取醋酸红维树脂(5.6.2.3)2.5g丁1000mL
的烧杯中,川入500mL内胴(5.6.2.2),超声波(5.6.3.3)振荡溶解,转移至500mL玻璃磨口瓶
(5.6.3.4)中,于4℃保存。
5.6.2.6蒸留水:二次蒸馏水或去离子水
5.6.2.7载玻片:25mmX75mm×0.8mm或等效者
5.6.3仪器和设备
5.6.3.1分析天平:感量为0.1mg
5.6.3.2烧杯:1000mL
超卢波振荡器。
5.6.3.4玻璃暦瓶:500ml
5.6.3.5铜网:直径3mm
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5.6.3.6注射器:1ml,带注射针头。
5.6.3.7喷镀仪
5.6.3.8微棚:直径3mm
5.6.3.9中塑料管:内径3mm。
5.6.3.10冷冻超薄切片机
5.6.3.11螺旋压力器。
5.6.3.12研机。
5.6.3.13离子祓薄仪。
5.6.3.14电子显微鏡(TEM):配能谱仪(EDS)探头,点分辦率不次于0.3nm:照柑机(CCD)像素
≥1024×1024。
5.6.3.15高分辦电子显微镜( IRTEV):点分辨率优于0.2nm,照相机(CCD)像素≥1024×1024
5.6.4实验步骤
5.6.4.1电鏡普通载膜的制备
将千浄载玻片(5.6.2.7)斜插入装有5光c醋酸纤维树脂丙酮溶液(5.6.2.5)的烧杯(5.6.3.2)中,慢
慢从烧杯提取出米,将粘竹腊酸纤维树脂薄膜的载玻片慢慢平放入装蒸馏水(5.6.2.6)的烧杯,脱
去醋酸纤继树脂薄膜。在薄膜上面均匀放上电镜试样铜网(5.6.3.5),用滤纸将放行铜网(5.6.3.5)的
薄膜从水屮粘取备用。
5.6.4.2普通电鏡试样的制备
称取1份纳米酸钙试样,加入20份水(5.6.2.6)或乙醇浴液(5.6.2.1)混合,用超声波振荡器
(5.6.3.3)振荡分散15min片,用注射器针头(5.6.3.11)抽取1滴滴在铺?(5.6.3.5)上的薄膜上
形成水滴状,干燥后嚙镀仪(5.6.3.7)唢镀一层碳膜。
5.6,4.3高分辨电镜样品制备
称取1份纳米碳酸钙试样,加入20份水(5.6.2.6)或乙醇溶液(5.6.2.1)泥合,用超卢波振荡器
(5.6.3.3)振荡分散15min后,用注射器(5.6.3.6)抽取1滴一2滴在高分辦分析用的微栅(5.6.3.8)上.
面,待水滴十燥后备用
5.6.4.4一维或二维横切面电镜样品制备
将·维或二维纳米材料在中空料管中用环氧树脂(5.6.2.4)包埋,用冷冻超薄切片机(5.6.3.10)
切成横截面样品。对于喷悽或生长在基底的纳米薄膜,以环氧树脂(5.6.2.4)对粘后,用螺旋压力器
(5.6.3.11)压实,切成横截面样品,用离子减薄仪(5.6.3.13)减薄,再丌喷镀仪(5.6.3.7)喷碳,即制成
也镜样品
6.4.5粒状纳米碳酸钙试样平均粒径的测定
将普通电镜试样放置丁电子显微镜(5.6.3.14)的样品台上,在约10万放大倍数ド,选择颗