GBT 27805-2011 工业磷酸脲.pdf

ICS71.060.99
华人民共和国国家标准
GB/T27805-2011
工业磷酸脲
Urea phosphate for industrial use
2011-12-30发布
2012-06-01实施
中国国家标准化管理委员“会发布
CB/T27805-2011
前言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工(集团)有限责任公司。
本标准主要起草人:李霞、曾宪金、薰亚梅。
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GB/T27805-2011
工业磷酸脲
資告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任栗取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业磷酸脲的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于主要作为聚瓅酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业礫酸脲。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分;标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制
品的制备
3分子式及相对分子质量
分子式:H3PO4?CO(NH2)
相对分子质量:158.05(按2007年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:白色晶体或无色晶体。
4.2工业磷酸脲按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
项目
指标
五氧化二隣(P2O3),/%
≥
44.0
总氮(N),u/%
≥
17.0
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B/T27805-201
表1(续)
项目
指标
水不溶物,u/%
干燥减量,z/%
0.5
氯(F),to/%
≤
0.05
砷(As),u/%
重金属(以pb计),to/%
0.003
pH(10g/L水溶液)
1.6~2.4
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严
重者应立即就医
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5.3外观检验
在自然光下,取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观
5.4五氧化二磷含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中,以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷镅酸喹啉沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量,
计算试样中磷含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1硝酸溶液:1+1。
5.4.2.2喹钼柠酮溶液
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1玻璃砂芯坩埚:滤板孔径为5gm~15m。
5.4.3.2电热恒温干燥箱:温度可控制在180℃±2℃。
5.4.4分析步
5.4.4.1试验溶液的制备
称取约1.5g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加人50mL水溶解,移入250mL容量
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GB/T27805~2011
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液,置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸溶液,加水至总体积约
100mL,加入50mL喹钼柠閘溶液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃,保温
30s(在如人试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝块)。冷却,在冷却过程中搅拌3
4次,用预先在180℃士2℃烘干45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲
洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中,再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯
坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定时计时,在180℃士2℃下干燥45min,取出稍冷后,
置于干燥器中冷却至室温,称量
同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与试
验溶液同样处理。
5.4.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷(P2O3)的质量分数1计,按式(1)计算:
m1-ma2)×0.0320
m×(10/250)
X100
%
式中:
mi
试验溶液中生成僯钼酸喹晽沉淀物质量的数值,单位为克(g);
空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值,单位为克(g);
试料质量的数值,单位为克(g)
0.03207一磷钼酸喹咻换算成五氧化二磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.5总氨含量的测定
5.5.1方法提要
在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮,再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫
酸溶液中,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸
5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸。
5.5.2.2硫酸铵:优级纯,使用前应于105℃士2℃下干燥至质量恒定。
5.5.2.3盐酸溶液:1+1
5.5.2.4氢氧化钠溶液:400g/L。
5.5.2.5硫酸标准滴定溶液:c(ちH2SO.)0.5mol/L
5.5.2.6氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L。
5.5.2.7甲基红-亚甲基蓝混合指示液。
5.5.2.8广泛pH试纸。
5.5.2.9沸石。
5.5.3位器
5.5.3.1蒸馏仪器:如图1所示带标准麾口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
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