HGT 2755-1996 酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定.pdf

HIG/T2755~1996
前言
本标准等同采用国际标准ISO8988:1989《塑料一醛树脂一六亚甲基四胶含量的测定》、在技
术内容和编写格式上与之完金相同。
本标准由中华人民共和因化学工业部技术监督司提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC15/SC4)妇口
本标准起草单位:上海市塑料研究所。
本标准起草人:谭红英
ISO前言
国际标准化组织(ISO)是世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。制定国际标准
的工作由ISO技术委员会进行,凡对某一个技术委员会确定的项自感兴趣的任何成员团体都有权派
代表参加该技术委员会,政府的或非政府的国际组织,经与ISO联系,也可参加此工作。ISO与国
际电工委员会(IEC)在电工技术标准化的所有题材方面密切合作。
被技术委员会采纳的国际标准草案,在ISO理事会接受为国际标准之前要分发给各成员团体征
求表决意见。按照ISO工作程序,应至少有75%的成员团体投票赞成,表决方为有效
国际标准ISO8988是由ISO/TC61塑料技术委员会制定的。
中华人民共和国化工行业标准
酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的
HG/T27551996
dt ISO89881989
测測
定
1通则
本标准规定了测定酚醛树脂中六亚甲基四肢含量的两种方法。这两种方法是等效的。如果酚醛村
脂中存在其他的含氯织分,则2章叙述的氏法不适用。3章所述的高氯酸法只适用于树脂中无其他
碱性或酸性添加剂的情况
2凯氏法
警告:为了安全,凯氏法测定必须在良好的通风橱内进行。
21范围
本章规定了测定酚醛树脂中总氮會量的方法,以六亚甲基四胺含量表示
22原理
试样中的六亚甲基四胺与浓硫酸,在催化混合物存在下经加热分解,转化为硫酸氢铵
硫酸氢铵与氢氧化钠反应,转化为硫酸钠和氨。
蒸出氨,并收集于盐酸溶液中。
过量的盐酸,在指示剂存在下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
2.3试剂
除非另有规定,分析中只使用公认的不含氮的分析纯试剂和蒸馏水,或具有相同纯度的水,
2.3.1浓硫酸
2.3.2凯氏催化混合物:由97g含10个结晶水的硫酸钠(Na2SO、?10H2O)、1.5g含5个结晶水
的碗酸铜(CuSO?5H2O)和1.5g硒(Se)组成
2.3.3氢氧化钠,30%(m/m)溶液
23.4盐酸,c(THCl)=0.10mol/L
23,5氢氧化钠,标准滴定溶液,c(NaOH)=0.10mol/L
23.6混合指示剂溶液:在100mL乙醇中,溶解60mg甲基红和40mg亚甲兰。
2.4仪器
普通实验室仪器及:
2,4.1凯氏烧瓶,容量250mL或300mL,加热煮解用。
2.4.2蒸馏仪器(商品化的各类蒸馏器)。
24.3滴定管,容量50mL,分度值为0.1mL,符合实验室玻璃器皿的一般要求。
2.4.4分析天平,感t1mg
24.5碳化醚助沸石,防止爆沸用。
2么5程序
2.5.1加热煮解
中华人民共和国化学工业部1996-04-15批准
1997-01-01实施
HG/T27S-1996
在凯氏烧瓶(2.4.1)中,称取1~2g酚醛树贈(确至1mg),加入5g催化混合物(2.3.2)
和25mL浓硫酸(2.3.1),小心加热到所煮解的混合物颜色由黑色或琥珀色变为透明。透明时,提
高加热速度,继续加热Smin(颜色变化时间除外),尽可能保持沸。将溶解的液体冷却到接近室
温,但不能凝固,小心加入100mL水,将溶液定量转人蒸馏瓶,用水冲洗。添加少许碳化硅助沸石
2.4.5),防止爆沸。加入氢氧化钠溶液(2.3.3)至产生碱性反应。然后采用水蒸汽蒸馏,蒸出生
成的氨,并将其引进感有50mL盐酸(2.3.4)的接受器中.继续蒸馏到收集的水约300mL为止
2.5,2蒋定
蒸馏结東。将几滴混合指示液(2.3.6)加到接受器内馏出液中,通过滴定管(2.4.3)用氢氧
化钠标准滴定溶液(2.3.5)滴定过剩的盐酸
2.6结果的说明
六亚甲基四胺合量,以质量百分率表示,按下式计算:
0.3S(V。-1)
式中:Vo蒸馏接受器中盐酸(2.3.-4)的体积,mL;
v反滴定使用的氢氧化钠标准滴定溶液(2.3.5)的体积,mL
m0—试样质量,g
2.7再现性
六亚甲基四胺含测定结果的再现性,应在0.30%(m/m)之内。
2.8测定数量
进行平行测定,计算两个试验结果的算术平均值。如果两个试验结果之差大于5%,则重新进行
平行试验
3高氯酸法
3.1范
本章规定了采用直接滴定,测定酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的方法。测定结果可能受存在的酸
性或碱性添加剂的影响,在有酸性或碱性添加剂存在的情况下,用凯氏法
3.2原理
用高氯酸滴定,涸定试样中六亚甲基四胺的叔胺基
3.3试剂
除非另有规定,分析中只使用公认的不含氮的分析纯试剂和蒸馏水,或相同纯度的水
3.3.1六亚甲基四胺,干燥。
33.2丙酮
3.3.3高氯酸,70%(m/m)溶液
瞽告:高氯酸系危险品,在有机物存在下,过的高氯酸可能引起爆炸。
3.4仪器
普通实验室仪器及
3.4.1电磁搅拌器。
3.4.2自动滴定管。标称体积至少15mL,分度值为0.1mL,带有聚四氟乙烯考克。
3.4,3烧杯容积100mL
3.4.4量筒,容积100mL
3.4.5分析天平,感量分别为0.1mg及mg
3.4.6pH计
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