GBT 9345-1988 塑料灰分通用测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC 076.6
3.r3
塑料灰分通用测定方法
GB9845一
ISO5/1-1981
Plastics-determl nation of ash-
General method
本标准等同采用国际标准1SO3451/1-1981《塑料一一灰分的测定一一第1部分:通用方法》。
主愿内容与适用范
本标准规定了用合适的试验条件测定各种塑料(树脂和混合料)灰分的通用方法。至于某种塑料
的特殊试验条件,可在该塑料的材料规范中选定。
注:含玻璃纤继增强物和(或)含某些填料的塑料的特殊试验条件,将另订专项的国家标准给予详细叙述。
原理
有机物的灰分的测定,其基本方法有三种。
2.1直接燬烧法(A法
然烧有机物并在高温下处理其残留物直至恒重
2.2燃烧后用硫处理法(B法)
燃烧有机物后,用浓硫酸使无机残留物转变成硫酸盐,再在高温下处理该残留物直至恒。
2,3燃烧前用硫酸处理法(C法)
把有机物与浓硫一起加热至冒烟,接養有机物燃烧,最后在高温下处理残留物直至恒重。
有机物内如含有挥发性金属卤化物,因在燃烧时易于挥发,则用C法。但C法不适用于有机硅或
含瓠聚合物。
3试剂(仅用于B法和C法
在分析过程中,用分析纯试荆和惹馏水或同级纯度的水。
3.1碳酸铵:无水。
3.2硝酸铵:约10%《m/m)的容液
3.3浓酸:密度为1,84g/cm3a
3.4硫酸:50%(V/V)的溶液。
4仪器
4.1.坩埚:与试验物质不起作用的石英坩埚、陶瓷坩埚或铂坩端。
4,2煤气灯或其他合适的加热器。
4.8马福炉:能合适地控制在600±25℃,750±50℃,859±50℃或950±50℃范围内。
4.4分析天平:准确到0.1mg。
4.5移液管:容量合适,仅用于B法和C法。
4.6干燥器:盛有与灰分不起作用的有效干燥剂。
如果灰分对水的亲和力大于所选的干燥剂对水的亲和力。则要另选更有效的干爆剂。
4.7称昼瓶。
中华人民共和国化学工业部1988-05-13批准
1989-02-01实施
G3934-88
绿作步票
5.1试样量
所取的试样量要足够产生5~60皿g的灰分。如预先未知灰分的近似含量,则要进行一次预测。
推荐从下表选取试样量
近似灰分含量
试样量
所得的灰分量
200
5~50
>0.,01~0,05
10~50
25~50
0.1~0,2
25
25~50
<10
20~50
对灰分量很少的料,必须增加试样量。当试样不能一次燃烧完时,就在一个合适的称量瓶中称
取所需的量,然后分次把适的试样放人坩埚(4.1)中进行连续燃烧,直到全部试样烧完为止。
5.2试验条件
按5.3,6规定迮续燬烧至恒重,但在马福炉内于规定温度下煅烧的持续时间不应超过3h。
煅烧温度的选择和硫酸处理法的选用,取决于该塑料的性质和它可能含有的添加剂。如果在各种
符合要求的条件间进行选择,则宜选少于3h可达到恒重的条件。较高的温度或硫段处理法的采用
通常能缩短煅烧的持续时间。
不论用A法、B法或C法,除非有特殊技术上或商业上的理由要求采用其他温度,通常燬烧法的
最后步黥应从下列温度系列中选择一种
600±25℃,750±50℃,850±50℃,950±50℃
5.3A法
5.3.1把坩埚(4,1)放在马福炉(4,3)内,在试验温度下加热至恒重。放入干燥器(4.6)内至少
1h,使其冷却至室温,并在分析天平(4.4)上称重,准确至0.1mg
5.3.2试详要按相应的材料规范所述进行预干燥或已知其挥发物合量。试样量的多少以能产生5
50mg灰分为准。
将试样放入已知质量的称量瓶中,称重,准确至0.1mg或试样量的0.1%。如果坩埚足够大,能容
纳相当于5~50mg灰分的试祥,则试样可直接放在坩埚内称重。体积很大的材料可先压成小块,然后
再破碎成尺寸合适的碎片。
5.3,3把试样放人坩埚中,不能超过坩埚高度的一半,然后直接在煒气灯或其他合适的加器(4.2)
上加热,使其缓慢地燃烧。燃烧不可太刷烈,以免灰分颗粒损失。冷却后再加其余的试样。雪复上述
操作直到全部试样烧完。
5.3,4·把坩埚放人已预热至规定温度的马福炉内,煅烧0.5h。
5.3.5把坩埚放人干燥器内1h,使其冷却至室温,并在分析天平(4,4)上称量,准确至0.1mg。
5.3,6在相同条件下,每次再煅烧0.5h,直至恒重,即相继二次称量结果之差不大于0.5?g
5.NB法
5.4.1按5,3.1~5.3,3进行操作。
5.4.2冷却后,用容量合适的移液管逐滴加人硫酸溶液(3.4),使费留物完全润湿。加热至不冒烟
为止。避免过于剧烈的沸。
5.4.3如冷却后还有微量的含碳物质,加人1~5淌硝酸铵溶液(3,2),再加熟到不冒白烟为止。