GBT 22427.13-2008 淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定-标准分享网.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB/T22427.13--2008/ISO5379:1983
代替GB/T12094-1989
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
Starch and derived products-determination of sulfur dioxide content
(ISO 5379: 1983, Starch and derived products-determination of sulfur dioxide
content-acidimetric method and nephelometric method, IDT)
2008-10-19发布
2009-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
物0,中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T22427.13--2008/ISO5379:1983
前言
本标准等同采用ISO5379:1983《淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定酸度法和浊度法》(英文
版),其内容和结构与ISO5379:1983一致,仅做了编辑性修政
本标准代替GB/T12094-1989《淀粉及其術生物二氧化硫含量测定方法》
本标准和GB/T12094-1989相比主要修改如下
标准名称改为《淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
增加了检测方法:将浊度法作为测定二氧化硫含量的方法写入标准中;
完善了标准格式,按国际单位制规范了单位;
增加了“6实验报告”。
本标准由中国商业联合会提出并妇。
本标准起草单位:中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉
专业委员会。
本标准主要起草人:顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、杨钟超、靳晓蕾
GB/T22427.13-2008/ISO5379:1983
淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定
范围
本标滩规定了测定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量的酸度法和浊度法。
本标准适用于淀粉及其行生物二氧化硫含量的测定。酸度法适用于二氧化硫含量高于16mg/kg
的样品,浊度法适用于二氧化硫含量低于16mg/kg的样品。
2原理
将样品酸化和加热,使其释放出二氧化硫,并随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸,用
氢氧化钠溶液滴定。
酸度法
3.1试剂
应使用不含有硫酸盐的分析纯试剂和素馏水,且蒸馏水是新煮沸不久的。
3.1.1氮气:无氧
3.1.2过氧化氢溶液:将30mL质量分数为30%的过氧化氢,倒人1000mL容量瓶内,加水至刻度。
浓度大约为9gL~10g/L。现配现用。
3.1.3盐酸溶液:置150mL浓盐酸(P2=1.19g/mL)于1000mL容量瓶,加水至定容的刻度。
3.1.4溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL浓度为20%(体积分数)的乙醇溶液中。
3.1.5田代( Tashiro)指示剂:将30mg的甲基红和50mg的亚甲基蓝溶解在120mI-的90%(体积
分数)乙醇中,用水稀释至200mL,混匀
注:田代( Tashiro)指示剂(3.1.5)只可在酸度法的测定(3.3.4)使用。溴酚蓝指示剂(3.1.4)适用于酸度法的测定
同时不影响浊度法中的沨定(第4章)。
3.1.6氢氧化钠标准溶液:c=0.1mol/L
3.1.7氢氧化鈉标准溶液:c=0.01mol/1L
注1:3.1.6与3.1.7溶液应使用不含二氧化碳的水配制,该水可通过煮沸后的水经氯流冷却而得到。
注2:推荐的溶液对小体积的实验适用,如果需要,增加试样量
3.1.8碘标准溶液:C=0.01mol/L
3.1.9淀粉指示剂:c=5gL。将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加热搅拌至沸腾,再加人
20g氯化钠,搅拌直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温。
3.1.10焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二钠混合溶液:将0.87g焦亚硫酸钾(K2S2O。)和0.20g乙二胺
四乙酸二钠(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地转移至1000mL容量瓶中,加水至刻度,充分混合。
3.2仪器
玻璃仪器的磨口连接处要吻合。
3.2.1锥形瓶:100mL。
3.2.2容量瓶:1000mL
3.2.3吸管:0.1mL、1mL、2mL、3mL、5mL和20mL。
3.2.4微量半滴定管:10mL
3.2.5滴定管:25mL和50mlL
3.2.6分析天平。
GB/T22427.13--2008/ISO5379:1983
3.2.7磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A(见3.2.8.1)
3.2.8雾状仪:如图1所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。
注:避免将冷凝器和喷水冂相连,这可能导致二氧化硫的吸收
单位为毫米
B
A-一一圆底烧瓶
B一竖式冷凝器;
C分液斗;
连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处
E、E……串连的两个起泡器,与冷凝器B相接
Fー一温度计。
图1状仪
3.2.8.1雾状仪的组成
A:圆底烧瓶:250mL或更大些,并有一磨口短状开ロ,以便插入一温度计;
B:竖式冷凝器:固定于烧瓶A上;
C:分液漏斗:固定于烧瓶A上
D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处