DL T 567.7-2007火力发电厂燃料试验方法 第7部分…….pdf

ICS75.160
备案号:21233-2007
中人民共和国电力行业标祖
DL/T567.7ー2007
代DLT567.7
火力发电厂燃料试验方法
第7部分:灰及渣中硫的测定和燃煤
可燃硫的计算
Test methods of fuel in thermal power plants
Part 7: Determination of sulfur in fly ash and bottom ash and
calculation of combustible sulfur
2007-07-20没布
2007-12-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T567.7-2007
目次
前言
范围
2规范性引用文件
Ⅱ11
样品准备
测定方法
5结果换算
6煤中不可燃硫及可燃琉的计算
DL/T567、7-2007
前言
本标准是根据《国家发改委办公厅关于下达2004年行业标准项目计划的通知》(发改办エ业「2004]
872号)安排修订的。
DLT567《火力发电厂燃料试验方法》分为9个部分。
第1部分:一般规定
第2部分:入炉煤和入炉媟粉样品的采取方法
第3部分:飞灰和炉渣样品的采集
第4部分:入炉煤、入炉媟粉、飞灰和炉渣样品的制各
第5部分:煤粉细度的测定
第6部分:飞灰和炉渣可燃物测定方法
第7部分:灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算
第8部分:燃油发热量的测定
第9部分:燃油元素分析
本部分为DLT567的第7部分
本部分与DLT567.6-1995相比,主要变化如下
将适用范围进一步明确为煤灰、飞灰及渣
增加了样品准备的内容;
增加了艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧一红外吸收法
本部分自实施之日起,代替DT567.7~-1995《火力发电厂燃料试验方法灰及渣中硫的测定和燃
煤可燃硫的计算》
本部分由中国电力企业联合会提出。
本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释
本部分起草单位:西安热工研究院有限公司、江西省电力试验研究院。
本部分主要起草人:杜晓光、李资荣、马筠、吴颖庆。
本标准执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心(北京市白广路二条一号,
100761)。
DL/T567.7--2007
火力发电厂燃料试验方法
第7部分:灰及渣中硫的測定和燃煤可燃硫的计算
范剧
本部分規定了煤灰、飞灰及渣中硫的五种测定方法:艾士卡法、硫酸钡质法、高温燃烧中和法、
库仓滴定法、高温管式炉燃烧一红外吸收法。根据煤中全硫及煤灰(由试验室内灰化)中的硫含量,可
计算出煤中不可燃硫及可燃硫含。
本部分适用于煤灰、飞灰及渣中硫的測定
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T212煤的工业分析方法
DLH5673飞灰和炉渣样品的采集
DLT567.4入炉煤、入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备
样品准备
3.1飞灰及炉渣
采集方法按照DLT567.3中的规定进行
制备方法按照DLT567.4中的规定进行。
制备出的飞灰及炉渣按照GBT212中水分测定方法进行水分的测定,并记录测定结果。
3.2媒灰
将一般分析煤样按GB/T212中煤中灰分的测定方法进行灰化,冷却后,用玛瑙研钵将煤灰研细到
0.1mm,然后再置于灰皿中,于815℃再灼烧30min,直至质量变化不超过0.1%。取出放入干燥器中,
称样前,应在815℃灼烧30min。
4测定方法
4.1艾士卡法
4.1.1方法提要
将煤灰或飞灰(炉渣)样与艾士卡试剂混合灼烧后,试样中的硫均转化为可溶解的硫酸盐,然后将
过滤后的溶液,加氯化钡,生成硫酸钡沉淀后用质量法测定。
4.1.2试剂
4.12.1艾士卡试剂:以2份质量的化学纯氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研缃至粒度小
于0.2mm后,保存在密闭容器中。
4.1.2.2盐酸(GB622):(1+1)溶液。
4.1.2.3氯化钡溶液:称取氯化钡(GB652)10g溶于水中,并稀释至100mL
4.1.2.4硝酸银溶液:称取硝酸银(GB670)10g溶于水中,并稀释至IL。加几滴硝酸(GB626),储
于棕色瓶中。
DL/T567.7-2007
4.1.2.5甲基橙溶液:称取甲基橙2g溶于水中,并稀释至
4.1.3仪器设备
4.1.3.1分析天平:感量0.0001g
4.1.3.2马弗炉:能升温到900℃,温度可调并通风。
4.1.4分析步骤
4.1.4.1称取试样0.2g~0.5g,精确至0.0001g和艾氏剂2g,于30mL坩埚中,仔细混合均匀,再用lg
艾氏剂覆盖。
4.1.4.2将装有试样的坩埚移入通风良好的马弗炉,在1h~2h内从室温逐渐加热到800℃~850℃,并
在此温度下保持1h~2h。
4.1.4.3将坩埚从炉中取出,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎(若发现有未烧尽
的碳粒,应在800℃~850℃下继续灼烧0.5h),然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁,将洗
液收入烧杯,再加入100mL~150mL刚煮沸的水,充分搅拌。若此时尚有黑色碳粒漂浮在液面上,则本
次测定作废。
4.1.4.4用中性定性滤纸以倾斜法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗至
少10次,洗液总体积约为250mL~300mL。
4.1.4.5往滤波中滴加2滴~3滴甲基橙指示剂,加入盐酸(1+1)中和后再加入2mL,使溶液呈酸性。
将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL,在电热板或沙浴上微沸5min,保温2h,溶液
最后体积保持在200mL左右。
4.1.4.6溶液冷却后用致密慢速无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
4.1.4.7将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,先在低温(小于200℃)下灰化滤纸,然后在800℃~
850℃的马弗炉中,将带沉淀的坩埚灼烧40min,取出坩埚,稍冷,放入于燥器中,冷至室温,称重
4.1.4.8每配制一批试剂或改换其他任一试剂时,应进行空白试验(试验除不加灰样外,全部按第4.1.4
步骤进行),平行做两次,取算术平均值作为空白值
4.1.5结果计算
煤灰或飞灰(炉渣)中硫含量(%)按式(1)计算,即
0.1374×(m1-m
ud或Sa
式中
Sa一空气干燥试样中硫的含量,%
Sd干燥基试样中硫的含量,%;
硫酸钡的质量,g;
一空白测定时硫酸钡的质量,g;
0.1374一由硫酸钡换算为硫的系数;
m试样的质止,g
4.1.6方法的精密度
本方法的柟密度见表1。
表1艾士卡法测定煤灰、飞灰(炉渣)中硫的精密度
含址S或Sd
重复性限
再现性临界差