GBT 3051-1982 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法--汞量法.pdf

中华人民共和国国家标淮
UDC661.2/,6
543.062
无机化工产品中氯化物含量
661,42
GB305」-82
测定的通用方法一一汞法
I norganic chemical products for industrial use-general method
for determination of chloride content-mercurimetric method
透用范图
本标准规定了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法一一汞量法。适用于氯化物(以Cl计)含
量为0.01~80mg的试样,当使用的硝酸汞标准溶液浓度小于0.02N时,滴定应在乙醇一水溶液中进行。
K+、Na+、Ca2、Mg2+、Ba2、Zn2、Pb2、NO3、CO3、BO等离子均不干扰测定
S2、S03、SO2、PO、〔Fe(CN)s)3、【Fe(CN)a、S203、NO2、CNS、CN等
离子均干扰测定,其限量及排除方法参见附录B和C。
2原理
在微酸性的水或乙醇一水溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化求,用
苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2“生成紫红色络合物来判断终点。
3仪器设备
般实验室仪器设备
3.2微量滴定管:分度值为0.01或0.02ml。
4铽剂和溶液
当未特别注明时,所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1硝酸(GB626-78):1:1容液。
4.2硝酸(GB625-78):1N溶液。量取63ml硝酸,用水稀释至10oml
4.395%乙醇(GB679-80)。
4.4溴酚蓝(HG3-1224-79):.1%乙醇溶液。
4.5二苯偶氮碳酰肼( diphenyl car barone):0.5%乙醇溶液。当变色不灵敏时应重新配制。
4.6氢氧化钠(GB629-81):1N溶液。量取52ml饱和氢氧化钠溶液,用水稀释至10mlo
4.7氯化钠(基准试剂):0.1N(或0.05N)标准溶液。
颓先将氯化钠于500~600℃下烧至恒重,准确称取5.849g(或2.922g),称准至0.018,置于烧杯
中,加少量水溶解,将溶液全部移人1001容量瓶中,加水至刻度,摇匀
4.8氯化钠标准溶液:0.02、0.0N或其它浓度。将氯化钠标准溶液(4.7)准确稀释所需的倍数。
4.9硝酸汞(Hg(NO3)2?H20)或氧化汞:0.1N(或.0.05N)标准溶液。
4,,1配制:称取17.13g(或8.57g)硝酸汞(4.9)。置于250ml烧杯中,加7ml硝酸溶液(4.1),加
少量水溶解,必要时过滤,移人1000al容量瓶中,加水至刻度,摇匀;
或者,称取10.85g(或5.438)氧化汞,置于250m烧杯中,加20ml(或10ml)硝酸溶液(4,1)加少
量水溶解,必要时过滤,移入100a容量瓶中。加水至刻度,摇匀。
家标准总局1982-04-03发布
1983-02-01实施
GB30S1-82
4.9.2标定:准确移取25m1氯化钠标准溶液(4,7)。置于锥形瓶中,加100m水和2~3滴溴酚蓝
指示剂(4,4),滴加硝酸溶液(4.2)至溶液由蓝变黄,再过量2~6滴,加1ml二苯偶氮碳洗肼指示剂
(4.5),用相应浓度的硝酸汞标准溶液(4.1)滴定,直到溶液颜色由黄变到紫红。
将滴定后的含求废液保留起来,按附录D规定进行处理。
同时作空白试验。
4.8,3硝酸汞标准溶液的当量浓度按下式计算
式中:V1一氯化钠标准溶液的当量浓度
1ー所取氯化钠标准溶液的体积,ml
ー一滴定所消耗的硝酸汞标准溶液(4.9)的体积,ml
o一空白滴定所消耗的硝酸汞标准溶液(4,9)的体釈,ml。
4.10硝酸汞标准溶液:0.02N或其它浓度,将硝酸汞标准容液(4,9)准确稀释所需倍数,稀释时应
补加适量硝酸溶液(4.1),以防止硝酸求的水解。
4.11硝酸汞标准容液:0.01、0.005、0.0N或其它浓度。
11.4配制:将硝酸汞标准溶液(4.9)稀释所需的倍数,稀释时应补加适量的硝酸溶液(4,1),以
防止硝酸汞的水解
4.1.12标定:准确移取5m氯化钠标准溶液(4.8)。置于锥形瓶中,加5ml水、80m1乙醇、2滴
溴酚蓝指示液(4,4),并滴加硝酸溶液(4.2)至溶液由蓝变黄再过量2~3滴,加1m!二苯偶氮碳酰
肼指示液(4.5),用相应浓度的硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变为紫红。
同时作空白试验
4.1.3硝酸汞标准容液的当量浓度之计算与公式(1)相同。
操作步骤
5.1试液的制备
称取适量试样,用合适的方法处理,或移取经化学处理后的适量试液(使干扰离子不超过规定限
量,参见附录B,含氯为0.01~80mg)置于锥形瓶中,控制总体积为100~200ml(如在乙醇水溶液中
进行滴定,则总体积应不大于40ml,乙醇与水之体釈比为3:1),加2~3滴溴酚蓝指示液(4.4),
按下述步骤之一将溶液p咀值调至2,5~3.5。
若溶液为黄色,滴加氢氧化钠溶液(4,6)至蓝色,再滴加硝酸溶液(4.2)至恰呈黄色,再过量2~6
滴(在乙醇-水溶液中应过量2~3滴)
若溶液为蓝色,滴加硝酸溶液(4.2)至恰呈黄色,再过量2~6滴(在乙醇一水溶液中应过量
滴)
5.2滴定
向试液(5.1)中加入1mlニ苯偶氮碳酰肼指示液(4,5)。用适当浓度(参考附录A)的硝酸汞标准
容液(4.9、4.10或4.11)滴定至溶液由黄变为紫红。
同时作空白试验。
8结果的表示和计算
氯化物(以C1计)含量按下式计算
(Vーo)Nx0.03545
CI(%)=
m