SNT 0393-1995 出口水产品中汞含量检验方法.pdf

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中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN/TI0393-95
出ロ水产品中汞含量检验方法
Method for the inspection of mercury in fishery products for export
1995-12-25发布
1996-05-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN/T0393-95
出ロ水产品中汞含量检验方法
代替ZBB50002~-85
Method for the inspection of mercury in fishery products for export
1主题内容与适用范围
本标准规定了出口水产品中汞含量检验的抽样、制样和冷原子吸收测定方法。
本标准适用于出口水产品中汞含量的检验。
2抽祥和制样
2.1检验批
以不超过10000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如:包装、标记、产地、规格
和等级等。
2.2抽样数量
批量,箱
最低抽样效,箱
冷冻品
活品、盐彍品
150及以下
90及以下
151~3200
3201~~10000
501~1200
1201~~10000
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样箱数随机抽取逐件开启。每箱至少取500g作为原始样品。原始样品总量不得少
于2kg,加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4试样制备
将抽取的样品去鱗、去骨后,将所有可食部分充分搅碎和混匀,然后用四分法缩分出500g,装入洁
净容器内,作为试样,密封,标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
注:在抽样和制样的过程中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。
3测定方法
3.1五氧化二湿式消化冷原子吸收法(仲裁法
3-1.1方法提要
样品加浓硝酸和五氧化二在砂浴上预分解,再加入浓硫酸加热消化至完全。吸取样液用测汞仪测
汞的最大吸收值。从标准曲线上査得汞的含量。
3-1.2试剂和材料
中华人民共和国国家进出口商品检验局1995-12-25批准
1996-05-01实施
SN/T0393-95
特殊规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或离子交换水
3.1-2.1浓硝酸。
3.1.2.23mol/L硝酸溶液:量取187.5mL浓硝酸与812.5mL水混合均匀
1.2.3浓硫酸。
3.1.2.42.7mol/L硫酸溶液:量取150mL浓硫酸徐徐倒入850mL水中混匀。
3.1.2.51%硫酸溶液:量取1mL浓硫酸倒入100mI水中混匀
3.1.2.65%高酸钾溶液:称取5g高锰酸钾(优级纯)溶于100mL水中。
3.1.2.7に0%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺溶解于100mL水中。
3-1.2.81%硝酸银溶液:称取1.00g硝酸银加少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
盛于棕色试剂瓶中。
3.1.2.920%氯化亚锡溶液:称取10g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸中,用水稀释至50mL
3.1.2.10无水氯化钙或硅胶。
3.1.2.11五氧化二钡。
3.1.2.12标准汞贮备液(100g/m1.):准确称取0.13548氯化汞(优级纯)于50mL烧杯中,用
3mol/L硝酸溶解后移入1000mL容量瓶中,用3mol/L.硝酸溶稀释至刻度。
3.1.2.13标准汞稀释液(1g/rnL):准确吸取1mL标准汞贮备液于100mL容量瓶中,用%硫酸溶
液稀释至刻度。
1.2.14标准汞工作液(C.1g/mL);准确吸取10mL标准汞稀释液于100mL容量瓶中,用1%碗
酸溶液稀释至刻度(用时现配)。
3.1.3仪器和设备
3.1.3.1测汞仪或原子吸收分光光度计(附测汞装晉)。
3.1.3.2记录仪。
3.1.3.3反应瓶。
1.3.4100mL容量瓶。
3.1.3.5100mL平底长蹶瓶。
3.1.3.6砂浴电炉。
3.7高速组织捣碎机
3.1.4测定步骤
3.1,4,1样品处理
称取2.0g样品于100mL平底长颈瓶(可用100mL容量瓶代替)中,加8nm-浓硝酸和50mg五
氧化二钒,置140~150℃砂浴上预分解10min左右,取下稍冷却后,加入15mL浓硫酸,在上述温度砂
浴上加热消化20min。取下稍冷,加入10mL水,再加热30min。冷却后,加入10mL水,滴加5%高锰
酸钾溶波至颜色不褪,放置数分钟,滴加10%盐酸羟胺溶液使髙锰酸钾紫色褪去。移入100mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀待测。同时儆一空白试验。
3.1.4.2标准曲线的绘制
精确吸取标准工作液0.0,0.1,0.3,0.6,0.9,1.2,1.5m(相当于0.00,0.01
0.12,0.15g汞)分别加入反应瓶内,再加入20mL-2.7mol/L硫酸溶液,2mL20%氯化亚镘溶液,立
即将瓶塞塞紧,振擔半分钟,开启测汞仪和记录仪,记录最大吸收值。以吸收值(A)为纵坐标,汞含量(C)
为横标,绘制标准曲线。
3.1.4.3样品测定
吸取待测样品液20mL于反应瓶中(如果样品是海带,再加5滴1%硝酸银溶液)、如入2mL20%
氯化亚锡溶液,立即将瓶塞嚞紧振摇半分钟,开启测汞仪和记录仪,记录最大吸收值。从标准曲线上查
得汞的含量