GBT 513-1977 润滑脂机械杂质测定法 (酸分解法).pdf

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中华人民共和国牺家标滩
润滑脂机械杂质定法
GB813-77
(1988年确认)
(酸分解法)
代替GB513-65
Lubricating grease-determlnation of mechanical
im purlties-acfd decom positon method
本方法适用于测定润滑脂中不溶于盐酸、石油醚く溶剂汽油戦苯)、乙醇々苯混金液及蒸馏水的
机械杂质含量。也适用于测定特别加入润滑脂中而不溶于上述试剂的填充物含景
方法慨要
用锥形烧瓶(或烧杯)称取试样,加入10%盐酸,加入石油张(溶剂汽油或苯)。将锥形烧瓶装
上回流冷凝管在水浴或电上加热《或将煷怀徐徐加;但还沸腾揽铓貊亳块全部溶解,再加溶
剂)使试样全部溶解。将溶解物徐徐倒人已知重量的微孔玻璃坩埚过滤。再用乙醇ー苯隴合液洗涤。
最后用热蒸馏水洗涤沉淀物星中性为止。烘干至恒重,此沉淀物即为机械杂质。
2仪器
2.1烧杯:250~400毫升。
2.2锥形烧瓶:250毫升。
2.8洗瓶。
2.4微孔玻璃坩埚:孔径4,5~15微米
2.5刮刀
2.8.吸滤。
2,7水流泵或真空泵。
2.8回流冷凝管。
2.9水裕或隐蔽炉丝电炉。
注:如无微孔致璃財瑞时,可用古氏坩埚代替,仲试验时用孔喷璃城。
3试剂
盐酸:化学纯,配成10%的盐酸溶液。配制时,将235毫升盐酸与765毫升蒸馏水混合。
3.295%乙醇:化学纯
3,3苯;化学纯。
3,4乙醇一苯視合液:用5%乙醇(化学纯)与苯く化学纯)按体积比1:4配成。
3.5石油醚:60~90℃或溶剂汽油:80~120℃。
4试验步骤
4.1用制刀将试样表面刮去,在不靠近器壁的至少三处取出试样收集在晓杯中,调和均匀。针入度
过小的试样可不进行调和。
4.2将微孔玻璃坩埚,在105~110℃恒湿箱内予燥至少1,5小时,然后移入干燥器内冷却30分钟,
国家标准计量局1977-02-~4发布
197-07-01实施
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GB518~77
进行称量,称准至0.0002克。重复进行于燥,干燥时间为30分钟,冷却30分钟称置,直至两次连续称
量间的差数不超过,0.004克为止
试样分解,依下列方法之一进行
4.3.1以烧杯称取试样20~25克,称准至0.1克。然后加入10%盐酸50毫升。将峣杯徐徐加热,但
不要加热到沸腾,同时搅拌至全部皂抉消失及上层登清为止。冷却到35~40℃后,加人石油醚(溶剂
汽油或苯)50毫升,再调和之。
4.3.2以锥形烧瓶称取试样20~25克,称准至0.f克。然后加人10%盐酸50毫升及石油醚(溶剂汽
油或苯)50毫升,将锥形烧瓶装上回流冷凝管在水浴或电炉上加热至试样全部溶解为止。
将锥形烧瓶或烧杯内的溶解物徐徐倒人微孔玻璃坩埚进行过滤
注:如混合液过滤困难时,则应将混合物小加趁熱过潘。
4.5将錐形烧瓶或烧杯内的残留沉淀物用乙醇一苯混合液洗至微孔玻璃坩埚上,再将有沉淀物的微
孔玻璃坩埚,用热乙醇?苯混合液洗涤,至滤液滴在滤纸上蕊发后不再留有矿物油痕迹为止。并用少
量95%乙醇冲洗,最后用热蒸馏水洗涤沉淀物至呈中性※止(用甲基機检査)。再用95%乙醇洗涤
次
洗完后将带有沉淀的微孔玻璃坩;在105~110℃恒温箱中千嫌?少1.5小时,然后冷却30分钟,
进行称量,称准至0,0902克重复进行干燥,干燥时闹为30分钟,冷却30分钟称量,直至连续两次称
量间的差数不超过0.004克为止。
注:①在使用新微孔玻璃坩埚前,必须先用酸碱处理,然后用素馏水冲洗。千噪。在用完后,应放在铬酸洗液
中漫泡3~4小时,取出后甪2%盐醱水溶液意沸28~30分钟,然后形蒸馏水洗净。燥信放入干燥器
内备用。
②在使用新徵孔玻璃坩前,应先用硫酸钡沉淀进行孔度鉴定。巯酸钡浮液配親:称取碗酸钡3~5克,
悬浮于100彰升水中取土层带有沉淀的浑浊液鉴定微孔玻璃坩場。
5计算
试样的机械杂质含量xX(%)按下式计算
x
100
式中:G2ー~带有沉淀物的微孔玻璃坩埚重量,克
G,一无沉淀物的微孔玻璃堪埚重量,克
试重聽;克。
注如用古氏坩埚测定机城杂质含量时。应当进行空白试验补正。
6度
重复测定两个结果间的差数,不应超过0,025%。
7报告
7.1取重复测定两个结果的算术平均值,作为测定结果。
7.2用微孔璃坩埚测定结果小于0.025%时,即认为无机械杂质。
附加说明
本标准由中华人民共和国石油化学工业部提出。
本标准由石油化工科学研究院综合研究所起草。
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