GB 22602-2008 戊唑醇原药.pdf

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标花
GB22602-2008
戊唑醇原药
tebuconazole technical
2008-12-17发布
2009-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
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GB22602--2008
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的
本标准与FAO规格494/TC/S/F(2000)《 Tebuconazole Technical》的一致性程度为非等效
本标灌由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国校药标准化技术委员会(SAC/TC133)归ロ
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。
本标准参加起草单位:江苏丰登农药有限公司、山东华阳科技股份有限公司、江苏七洲绿色化工股
份有限公司
本标准主要起草人:姜敏怡、李秀杰、耿荣伟、宋东升、胡春红
GB22602--2008
戊唑醇原药
该产品有效成分戊唑醇的其他名称、结构式和基本物化参数如下
ISO通用名称: Tebuconazole
CAS登录号:107534-96-3
IPAC数字代码:494
化学名称:(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇
结构式;
OH
CH2CH2C-CH2-ー
CCH
实验式:CtsH2 CIN: O
相对分子质量:307.8(按2007年国际相对原子质量计)
生物活性:杀菌
熔点:约102.4C
蒸气压(20C):0.013mPa
溶解度(20C):水中32mg/L;二氯甲烷大于200g/L;已烷小于0.1g/L;异丙醇、甲苯中50g/L
稳定性:在pH值为4~9,22C水解DTs。大于1年。
范围
本标准规定了戊唑醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由戊唑醇和生产中产生的杂质组成的戊唑醇原药。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包插勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
求
3.1外观
白色至浅黄色粉末。
3.2戌唑醇原苭应符合表1要求
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GB22602--2008
表1唑醇原药质量控制项目指标
项
目
指标
戊唑醇质量分数/%
96.0
丙酮不溶物质量分数/%
0.2
水分质量分数/%
0,5
pH值范围
6.0~~9.0
a正常生产时;丙不溶物质量分数每3个月至少测定一次
试验方法
4.1抽样
按GB/T1605~-2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
应不少于100g。
4.2鉴别试验
红外光谱法一试样与标样在4000cml~400cm'范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。标
样红外光谱图见图1。
tot
波/o
图1戊唑醇标淮红外光谱郾
液相色谱法一一本鉴别试验可与戊唑醇质量分效的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试
样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中戊唑醇的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%
以内
4.3成唑醇质量分數的测定
4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以Nova-PakC13为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(220nm),对试样中的戌唑醇进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.1.2试剂和溶液
甲醇
水;新蒸二次蒸馏水;
戌唑醇标样:已知戍唑醇质量分数≥99.0%。
4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
GB22602--2008
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:150mm×3.9mm(i.d.)不锈钢柱,内装Nova- Pak Cs5m填充物(或同等效果的色谱柱)
过滷器;滤膜孔径约0.45km
徵量进样器:5
定量进样管:5pL;
超声波清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相:从(CH:OH:H2O)=65:35;
流速:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:220nm;
进样体积:5pL;
保留时间:成唑醇约7.0min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果
典型的戊唑醇原药高效液相色谱图见图2。
戊唑醇
图2戊唑醇原药的高效液相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g戊唑醇标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡
5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至
刻度,摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含戊唑醇0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波
振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇
稀释至刻度,摇匀。
4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针戊唑醇峰面积相对变化
小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.5.4计算
试样中成唑醇的质量分数a1(%),按式(1)计算:
………(1
A