SNT 2413-2010 进出口金属硅中总碳和硫含量测定 高频燃烧红外吸收光谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T2413-~-2010
进出口金属硅中总碳和硫含量测定
高频燃烧红外吸收光谱法
Determination of total carbon and sulfur contents of
silicon metal for import and export-infrared absorption spectrometry
2010-01-10发布
2010-07-16实施
中、鞋,人民、,共、利、国发布
国质量嗌督检验疫点局
SN/T2413--2010
前言
本标准附求A和附求B为资料性附录
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归1。
木标起草单位:中华人民共和国广东出人境检验檢疫局。
本标准起草人:陈平、张震坤、梁静、马冰冰。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
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SN/I2413--2010
进出口金属硅中总碳和硫含量测定
高频燃烧红外吸收光谱法
1范围
本标准规定了进出口金属傩屮高赪燃烧红外吸收光谱法总碳和硫含量测定的方法。
本标准适用于进出口金属中总碳和硫含量的测定。测定范同:C:0.010%~0.50%;S:0.002%
0.02%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标的条歇。凡是注口期的引用文件,其随斤所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这地文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T2881工业硅
GB/T4010铁合金化学分析爪试样的采取利制备
方法提要
试料于高频感应炉大氧气流中加热燃烧,碳转化成为一氧化碳(或氧化碳),硫转化成为二.氧化硫
由氧气引入红外线检测器测量,检测二氧化碳(或氧化碳)和二氧化硫对特定波长的红外线吸收能,
其吸收能与碳和硫的浓度关系成正比,测得总碳和硫含量
4试剂
除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1水煮沸30min,冷即到温,通氧气(4.5)使起泡15min,使用时制备。
4.2碳酸钠(基准物质):干媟无水碳酸钠。使用前在285℃烘干2h,置于干爍器中冷却。
4.3硫酸钾(优级纯):使用前在105℃~110℃烘至恒重,置于干燥器中冷却。
4.4高氯酸镁:粒度为0.7mm~1.2mm。
4.5氧气(99.5%以上)。
4.6纯铁助熔剂:碳含量低于0.001%(质量分数)。
4.7钨锡勘熔剂:纯钨锡粉6比4混合。碳量低于0.001%(质量分数)。
4.8碳酸钠标准储存溶液(25g/L):称取55.152g碳酸钠(4.2),溶解于200mL水中,移人250mL容
量瓶中,稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含25mg碳。
4.9硫酸钾标准浴液:按表2称取硫酸钾(1.3),分別置于6个100mI.烧杯中,用水溶解,移入100ml
谷量瓶中,稀释到刻度,混匀
4.10金属硅标准物质。
5仪器和设备
5.1高频感应红外碳硫仪。(灵敏度0.1×10°)。
5.2微量移液管:100xL.误差应小于1L。
5.3锡囊:容积约O.4mL,碳含量低于0.001%(质量分数)。
SN/I2413-2010
5.4瓷坩埚:使用前在有空气或氧气的高温(1100℃C)灼烧至少2h,然后于干燥器中。
6取样与制样
6.1取样
按GB/T2881或GB/T4010的规定取样和制样
6.2预干燥试样的制备
试样粒度通过0.149mm筛孔直径,用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样,缩分法取样。在105℃士
2℃烘十2h,保存于十燥Ⅲ中备用。
7分析步骤
7.1仪器工作参数
参见附录A
7.2试料
7.2.1称样量:0.15g~0.2g,准确至0.001g。
7.2.2称样方法:先称1.000g+0.001g纯铁助焠剂垫坩埚底,按(7.2.1)称试料」坩埚中间,试料
:画再覆盖1.200g+0.001g钨锡助熔剂。
7.3空自实验
仪器分析前的准备参见附录B。按下列分析方法重复做空白验:将锡帳放在瓷坩埚(5.4)中,轻
轻地在坩埚底部,加1.000g+0.001g纯铁助熔剂(4.6),加1.200g+0.001g钨锡助熔剂(4.7),测
定碳或硫量,得出碳和硫的空白值。求出其中一:次测量的空白平均值(m1
次空白值的偏差应不超
过0.001%。如果这些值差别很大,需要找出原因消除污染源。
7.4碳标准系列配制
7.4.1制备碳标准系列
分取碳酸钠标准储存浴液(4.8)到6个250mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。用微量移液管
(5.2)各移取100&L稀释液到6个物袋,于-90℃烘十2h,在十燥器中冷却到温。山此得到碳含量
校准系列样品,见表1。
表1碳校准系列的制备
标淮溶液体积
稀释溶液巾的碳量
锡巾的碳量
样品中的含碳量
()
()
0).()00
),020
0.(010
4.0
0.40
0.(40
0.020
1(0,0
0.(050
20,0
2.00
0),200
0.100
40.0
4.00
0.400
0.200
7.4.2碳标准系列的测定
加1.000g±0.001g纯铁助熔剂(1.6)于瓷坩(5.41)底部,分别轻压6个锡襞到坩埚底部纯铁之
:,加盖1.200g士0.001g钨锡助熔剂(4.7),燃烧,测定含碳量,每个碳量级別至少进行三次实验,用
适当标准样进行系统线性调岢,檢査校注后的线性关系,如必要,还可进一步校准工作曲线
7.4.3建立碳校准曲线
校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数,绘制这些读数与刈应碳量的校准出线。先进
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