锰硅X荧光光谱分析的研究.pdf

第32卷第5期
甘肃冷金
Vol 32 No 5
010年10月
GANSU METALLURGY
Oct,,2010
文意编号:1672461(2010)05-0129-02
锰硅Ⅹ荧光光谱分析的研究
孙春丽,郑建道,万冬林,王兆利,杜超伶
(安阳钢佚公司质量处,河南安阳455004)
摘要:选用最佳制样时间控制试样粒度;在一定压力条件下,用特制合金样托压制MnSi试样;采用标样控制仪器
状态,分析总量控制分析准确度的方法,提高锰、硅的分析准确度,压片分析值与化学值相比,结果良好。
关键词:粒度;准确度;分析总量
中图分类号:0657.34
文献标识码:A
Study on the Analysis of Manganese-silicon by
X Flourescence Spectroscopy
SUN Chun-li, ZHENG Jian-dao, WAN Dong-lin, WANG Zhao-li, DU Chao-ling
(Anyang Iron Steel Stock Co, Ld, Anyang 455004, Chira
Abstract: The best sample preparation time control sample size; n certain pressure conditions, a special kind of care to
suppress Mnsi alloy specimen; he state standard sample control instruments, Analysis of the total control analysis methods
to improve manganese, silicon analysis of accuracy, so that analysis of the value tablet compared with the chemical value of
Key Words: sample size; accuracy; analysis of the total
2实验部分
锰硅是炼钢生产中重要的合金原料,常规的化2.1仪器及设备
验一般都采用国标方法,即传统的湿法分析,分析周
岛津MXF-2400X射线荧光光谱仪;南昌GJ-Ⅱ
期长,不能满足进厂原材料速质检的需要,为此,型粉碎机;岛津压饼机;普通样托和合金特制样托。
经过大量的研究和实践,我们开发了锰硅X射线荧2.2位器工作条件
光光谱仪粉末压片分析法,并在近几年实际的进厂
仪器工作条件设置见表1
检验中得到了较好的应用,但随着锰硅生产工艺的
提高,发现个别锰硅X射线荧光光谱仪压片分析分
表1仪工作条件设量
析数据与化学分析结果相差较大。为此,从各方面元素电正(い)电流(mA)探测器PHA积分时间(ら
査找原因,进行整改。经过长时间的探素和验证,发S40
INE Multitron
10-175
现影响锰碓分析准确度原因有以下几个方面:(1)压
Multitran
P4070
Ne Multitron
44
片用样托材质;(2)样品粒度;(3)压饼机压力;(山X射
Ne Multitron 10-165 40
线荧光仪仪器状态,是影响分析准确度的主要因素。
为此我们采用仪器状态控制和分析总量控制办法来2.3样品的制备和分析
评价分析结果的准确性,从和化学分析比对结果来
在制样时将锰硅粉碎到180-200日,加人一定
看,该办法有效地消除了影响MSi分析准确度的因比例的粘结剂研均匀,30t压力下保持30。得
素,收到了良好的效果。
到表面平整的试样,将压制好的试样在MXF-2400X
射线荧光仪上进行测定。
野监
M1:GSLYJL/126.com
s8 wi. el:0931-8565486
甘肃冶金
第32卷
3结果与讨论
样是压片分析的品种(如烧结矿、白灰等)比较可以
发现,都是从新样托开始使用,铁合金压片用样托表
3.1样品粒度对分析准确度的影响
面最早变粗糙,与新样托进行相同样品的比较,
仪器分析作为相对分析方法,试样的粒度是粉差异明显,以锰碓中锰为例,新样托比旧样托锰平均
末压片法的关键要素之一。在实践中发现、样品粒含量高0.86%,表3为新旧样托压制相同锰硅样品
度对分析结果影响较大,而且往往有粒度大的样品后,锰的分析结果对比情况。
总量偏低的现象。为此,我们进行了样品粒度试验
分析原因:普通样托使用一个时期以后,样托表
表2为同一样品在同一制样机上不同制样时间所得面变得粗糙,尤其铁合金对样托表面磨损大,导致光
样品分析结果来验证粒度对分析结果的影响,试验洁度不够,压制出的样片表面光洁度不够,而标准曲
证明,当样品粒度达不到要求时,锰硅中的硅和锰的线的绘制使用的是新样托,从而造成了样片光洁度
含量明显有差异。
条件不一致的现象。
表3新旧样托分析结果的変化
表2样品粒度试验
样托(%)旧样托(%)新田样托差值(%)标准值(%
制样时间
(%)く%)(%)(%)(%
66,48
66,4
16.6963.980.1430.02514.5595.388
66.48
65,41
67,34
67.4
210.17
0.1550.
97.605
17.1365.470.1530.02914.
97.402
从表3可以明显看出,新样托分析结果和标准
从分析数据的变化可以看出,相同样品的分析值吻合,旧样托和标准值差值较大。而且,普通样托
值随着研粒度的变化而不同,粒度达到160目压制锰碓,很快表面就会变得粗権,失去原有的光洁
(180s)时分析结果趋于稳定,并接近湿法分析结度,且这个变化过程和变化的大小在实际的工作中
果,粒度达到180目(210s)时分析结果已经很稳
很难控制。为此,特定制了新型铁合金专用样托:样
定,并与湿法分析结果相吻合。因此,将试样研磨至托表面镶嵌硬质合金,可以抵御锰硅样品对样托表面
180目,完全满足分析要求。
的侵蚀,使用效果良好。使用一个时期,表面光洁度
3.2压片用样托对锰硅分析准确度的影响
依旧。表现在标样分析上(见表4),每隔半月压制新
锰硅在合金中属于硬度较大的品种,与其它同
的标样分析样片,精密度良好,可以满足分析要求。
表4标样平行压制分析的比对结果
,、检测值(%)检测值(%)检测值(%)检测值(%)检测值(%)检测值(%)
化学值
%)
极差
标雅偏差
67.58
67,59
67.5l
0,12
3.3仪器状态对锰硅分析准确度的影响
如果超差就进行校正以保证分析结果的准确。通过
仪器分析为相对分析,易受仪器状态等各种这一措施的实施,仪器状态对锰硅分析准确度的影
因素的干扰,要消除干扰,化学对照是最好的方法,响基本消除,也为其它分析品种状态控制提出了有
也是成熟的经验。但受实际条件限制,很难做到,同意义的可借鉴方法。
时也失去快速分析的实际意义。我们利用校正系数3.4分析结果总量控制对锰硅分析