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铸铁和铸钢中稀土总量的快速测定
佟晶涛,侯振生,孟君,张继波,聂爽
(沈阳机床银丰铸造有限公司,辽宁沈阳10200)
摘要:通过试验确定了溶样酸、过硫酸铵、草酸、偶氩氯膦Ⅱ等试剂的最佳用量,分析了波
长、显色液放置时间以及共存离子的影响,对操作过程中的一些注意事项进行了说明。结果表
明:不分离基体而直棲溶解试样后显色,测定铸铁和铸钢中稀土总量的分光光度法快速、简
便、准确。样品的加标回收率97.0%~101.0%,相对标准偏差(n=5)1.52%
关键词:分光光度法;稀土;铸铁;铸钢
中图分类号:TG115.3文献标识码:A文章编号:1673-3320(2014)06-0007-04
Quick Determination of Total Rare Earth Content in Cast Iron and Steel
TONG Jingtao, HOU Zhensheng, MENG Jun, ZHANG Jibo, NIE Shuang
(Shenyang Machine Tool Yinfeng Foundry Co, Ltd, Shenyang 110200, Liaoning, China
Abstract: The optimum volume of acid dissolving sample, ammonium persulfate, oxalic acid and
chlorophosphonazo Ill were determined by test. The effects of wavelength, working time of developing
solution and coexisting ions were analyzed, and some considerations in operation process were
explained. The results show that the spectrophotometry to test total rare earth in cast iron and steel, which
is no separation sample and the coloration after dissolving directly, is rapid, simple and accurate. The
standard addition recovery of samples is from 97.0% to 101.0%, and the relative standard deviation(=5)
is1.52%.
Key words: spectrophotometry; rare earth; cast iron; cast steel
铸铁和铸钢中稀士元素总量的测定常用重量1试验部分
法、滴定法和分光光度法。原先分析测定的试样
1.1仪器与试剂
要经过多次分离,时间很长。随着稀土总量分析方
722S可见分光光度计:BS224S电子天平。溶
法研究的不断深入,从偶氮胂Ⅲ(需以铜试剂先分
样酸:硫酸(密度1.84g/cm3)50mL和硝酸(密
离干扰元素,操作时间长、繁锁、重现性差)到使度1.42g/cm)8mL,级缓倒入水中,冷却后稀释
用偶氮氯Ⅱ;由使用甲基乙丁、铜铁试剂、铜至1L:0.02%偶氮氯膦∏溶液:称取试剂0.2g,
试剂等的沉淀分离、萃取分离叫到直接使用草酸掩加水50mL溶解,以无水乙醇稀释至1L(乙醇可
蔽,不需分离的直接显色法;现在常用的EDTA滴以提高显色反应的灵敏度);15%六偏磷酸钠溶液
定方法等。操作时间在逐渐减少,操作过程在逐渐(配制时加热溶解):30%过硫酸铵溶液(当日配
简化。
制);30%双氧水溶液;5%草酸溶液(配制肘加热
本文基于上述原理,对称取的试样不经分离和溶解);1mg/mL铈标准溶液:称取0.1228g氧化铈
分取,在钢铁两用瓶中直接溶解后显色,达到快速(CeO2)加热溶于硫酸溶液(1+1)和过氧化氢
测定钢铁稀土元素总量的目的。
中,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。试
收稿日期:2013-12-19
作者简介:佟晶涛(1978-),女,助理工程师,主要从事理化检验工作
2014年第6期
铸造工程
Foundry Engineer ing
验用水为去离子水,试剂为优级纯。
2试验方法
0.50
称取钢铁试样0.1000g于100mL钠铁两用瓶
中,加入溶样酸和过硫酸铵溶液,加热溶解,再
0.45
加入过硫酸铵溶液2mL,加热煮沸分解过量的过
硫酸铵。加入双氧水5~7滴溶解MnO2沉淀,煮沸
至无小气泡后冷却。加入草酸溶液和偶氮氯膦
0.35
溶液,加水至刻度,摇匀。
0.30
选择可见分光光度计的波长,3cm比色。
0.51.01.52.02.5
03.54.0
过硫酸铵溶液加入量/m
将显色液倒入比色皿中,往剩余显色液中加入六
图2过硫酸铵溶液用量对稀土含量吸光度的影响
偏磷酸钠溶液,摇动使稀土与偶氮氯隣Ⅲ形成的加入量高于28mL,測得的吸光度不断变低,且
络合物褪色作为参比,测吸光度A。
不稳定。所以草酸加入量以25mL为宜
2结果与讨论
0.50
溶样酸用量的选择
0.45
溶样酸用量对稀士含量吸光度的影响如图1所
0.40
示。结果表明:溶样酸加入量为15~18mL时,
测得的吸光度稳定,变化平缓。溶样酸加入量较
0.35
低或较高,测得的吸光度不稳定;特别是加入量
0.30
较低时,试样不溶解,无法检测。所以溶样酸加
入量以17mL为宜。
2023252830333540455055
草酸溶液加入量mL
图3草酸溶液用量对稀土含量吸光度的影响
0.40
2.4偶氮氪膦Ⅲ溶液用量的选择
偶氮氯膦Ⅲ溶液用量对稀土含量吸光度的影
响如图4所示。结果表明:偶氮氯膦Ⅲ溶液加入
量25~28mL时,测得的吸光度稳定。偶氮氯膦
0.30
I溶液加入量低于或高于该范围,测得的吸光度
0.25し
均不稳定。所以偶氮氯膦Ⅱ溶液加入量以25mL
51013151820222530
溶样酸加入最/mL
为宜。
图1溶样酸用量对稀士含量吸光度的影响
0.60
2.2过硫酸铵溶液用量的选择
过硫酸铵溶液用量对稀土含量吸光度的影
0.40
响如图2所示。结果表明:过硫酸铵溶液加入量
坚0.30
1.5~2.5mL时,测得的吸光度稳定,变化平缓
过硫酸铵溶液加入量较低时,测得的吸光度较
高;加入量较高时,测得的吸光度较低。所以过
硫酸铵溶液加入量以2mL为宜。
101520222528303540
2.3草酸溶液用量的选择
偶氯膦溶液用量/mL
草酸溶液用量对稀士含量吸光度的影响如图
图4偶氮氯鰧Ⅱ溶液用量对稀土含量吸光度的影响
所示。结果表明:草酸溶液加入量20~28mL2.5六偏磷酸钠溶液用量的选择
时,测得的吸光度较大,并且稳定。草酸溶液
六偏磷酸钠溶液用量对稀土含量吸光度的影
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2014年第6期