HJ 786-2016 固体废物 铅、锌和镉的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国国家环境保护标准
HJ786-2016
固体废物铅、锌和镉的测定
火焰原子吸收分光光度法
Solid waste--determination of Lead, Zinc and Cadmium-
Flame Atomic Absorption Spectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科技出版社出版的正式标准文本为准
2016-03-29发布
2016-05-01实施
环
保
部发布
目次
适用范围.
规范性引用文件.
方法原理.
4干扰和消除
试剂和材料.
仪器和设备
7样品.
8分析步骤.
9结果计算与表示
10精密度和准确度.
11质量保证和质量控制
12废物处理
13注意事项
附录A(资料性附录)标准加入法.
附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度
前
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》
保护环境,保障人体健康,规范固体废物及固体废物浸出液巾铅、锌和镉的测定方法,制定
本标准
本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准的附求A、附求B为资料性附求。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所
本标准验证单位:南京市环境嗌测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心、
常州市环境监测中心站、马鞍山市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站.
本标准环境保护部2016年3月29日批准
本标准自2016年5月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法
警告:实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性
和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进
行操作。
适用范围
本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的测定。
当固体废物取样量为0.5g,消解后定容体积为25ml时,铅、锌和镉的方法检出限分别
为2.0mgkg、2.0mgkg和0.3mgkg,测定下限分别为8.0mgkg、8.0mgkg和1.2mgkg。当
固体废物浸出液取样量为50ml,消解后定容体积为50ml时,铅、锌和镉的方法检出限分别
为006mgL、006mgL和0.05mg/L,测定下限分别为0.24mg/L、0.24mg/L和0.20mg
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 20
工业固体废物采样制样技术规范
H J/T 298
危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299
固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
H J/T 300
固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
HJ557
固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法
方法原理
固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,试样中的待测元素在火焰原子化器中被离解为
基态原子,该基态原子蒸气对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性
吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。
干扰和消除
4.1当钙的含量高于1000mgL时,抑制镉的吸收:钙含量为2000mgL时,信号抑制达19%
铁的含量超过100mgL时,抑制锌的吸收,加入稍酸镧可消除共存成分的干扰。当样品中含盐
量很高,分析谱线波长低于350nm时,出现非特征吸收,例如高浓度钙产生的背景吸收使铅
的测定结果偏高
4.2当样品基体成分复狄或者不明时,或加标回收率超过本方法质控要求范围时,应采用标准
加入法进行试样测定并计算结果,参见附录A
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子
水
5.1硫酸:P(H2SO4)=1.84gml,优级纯。
5.2硝酸:P(HNO:)=1.42g/ml,优级纯
5.3盐酸:P(HCI)=1.19g/ml,优级纯
5.4氢氟酸:p(HF)=1.49g/ml,优级纯
5.5高氯酸:p(HCIO4)=1.68giml,优级纯。
6过氧化氢:9p(H2O2)=30%,优级纯。
5.7金属铅:光谱纯。
5.8金属锌:光谱纯
5.9金属铜:光谱纯。
5.10硝胶铡[a(NO3)26H2O1:优级纯。
5.11硝酸溶液:1+9(wi),用硝酸(5.2)配制。
5.12硝酸溶液:1+99(wv),用硝酸(5.2)配制。
5.13盐酸溶液:1+1(vv),用盐酸(5.3)配制。
5.14基体改进剂:硝酸镧溶液,のLLa(NO):6H2O」=5%
准确称取5g(精确至0.01g)硝酸镧(5.10),用硝酸溶液(5.12)溶解并定容至100ml
容量瓶,各用。
5.15铅标准贮备液:P=1000mgL。
准确称取100g(精确不000g)金属铅(5.7),加入15l硝酸(5.2)溶解,必要时
可加热溶解。全量转入1000m容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4C以
下冷藏、密封可保存两年。亦可使用市售有证标准溶液(铅単元素或含铅的多元素混合标准
溶液)
5.16锌标准贮各液:P=1000mgL。
准确称取100g(精确至0.000g)金属锌(5.8),加入15ml稍胶(5.2)浴解,必要时