wst106-1999 地方性氟中毒病区饮水氟化物的测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T106-1999
eqy ISO10359-1:1992
地方性氟中毒病区饮水
氟化物的测定方法
Method for determination of fluoride in
drinking water of endemic fluorosis areas
1999-01-21发布
1999-07-07实施
中华人民共和国卫生部发布
WS/T106~1999
前
本标准等效采用国际标准ISO10359-1:1992《水质一氟化物的测定一第1部分;电极法测定饮用水
和轻疲污染水》
ISO10359-1是1S01992年12月1日首次向世界公布的水氟测定的最新国际标准检验方法
本标准与ISO10359-1:1992的区别是总离子强度缓冲液( HISAB)中的掩蔽剂不同,ISO用的是环
己二胺四乙酸(CDTA),而本标准用的是柠檬酸三钠。CDTA价格昂贵,而柠檬酸三钠系国产普通试剂,
其费用仅为ISO方法的百分之一,其抗干扰效果不仅与ISO10359-1等效,且略优于ISO10359-1。本标
准除此之外其他各项均与1S010359-1相同
本标准与GB/T5750-1985《生活饮用水标准检验法》中氟化物的测定方法有以下不同:①从方法
的先进性上讲,本标准等效于ISO10359-1,而GB/T5750中水氣测定方法是沿用的70年代的老方法
②从技术条件上讲GB/T5750中水氯测定方法中的两个 TISAB液抗干扰效果均低于本标准,其
TISAB I液由于柠檬酸三钠的含量过高对电极膜有影响。③GB/T5750中“水氟测定方法”不适合我国
高氟区及普通基层工作人员的应用。
本标准从1999年7月1日起实施。
本标准由卫生部全国地方病防治か公室提出
本标准由天津市卫生防病中心负責起草,中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所、辽宁省
地方病研究所、北京市卫生防疫站参加起草
本标准主要起草人:张淑兰,青荣娣、张文荣、马惠娟、亶慧丽、任海林、陈雪青。
本标准由卫生部委托中国地方病防治研究中心负责解释
中华人民共和国卫生行业标准
地方性氟中毒病区饮水
WS/T106~-199
氟化物的测定方法
eqy ISO103591:1992
Methad for determination of fluoride in
drinking water of endemic fluorosis areas
1范围
本标阼规定了水中氟化物的测定。
本标准适用于测定饮用水、地下水和轻度污染水中的氣化物。检测范围0.2~2000mg/L。加入已
知量的氟化物,检测下限可低至0.02mg/L。本标准不适用于废水和工业排放的污水中氟化物的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
ISO10359-1:1992水质一氟化物的测定一第1部分:电极法测定饮用水和轻度污染水
原理
化单晶对氟离子有选择性。由电极膜分开的两种不同浓度的氟化物溶液之问存在着电位差即
膜电位,电位差的大小与溶液中氟离子活度有关。利用电动势与氟离子活度负对数值的线性关系,可直
接求出水样中氟离子浓度
4试剂
分析中仅使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的无氟化物水
4.1氯化物标准贮存液
取适量氟化钠于150℃烘里千燥4h,取出后放在干燥器里冷却,用水溶解2,210g±0.001g氟
化钠于1000m[.容量瓶中,然后用水稀释到标线并混匀,放在塑料瓶中保存。此标准溶液含氟离子的浓
度为1000mg/L(即1.00mL.含1.00mg氟离子F)。
4.1.1氟化物标准工作液1,10.0mg/L
吸取10mL氟化物标准贮存液(4.1)于1000mL容量瓶中,加水到标线并混匀
4.1.2氟化物标准工作液I,5.0mg/L
吸取5mL贮存液(4.1)于1000mL容量瓶中,加水到标线并混匀。
4.1.3氟化物标准工作液Ⅷ,1.0mg/L
吸取100mL标准工作液(4.1.1)于1000mL容量瓶中,加水到标线并混匀
4.1.4氟化物标准工作液Ⅳ,0.5mg/L
吸取100mL标准工作液(4.1.2)于1000mL容量瓶中,加水到标线并混匀
4.1.5氟化物标准工作液V,0.2mg/L
中华人民共和国卫生部1999-01-21批准
1999-07-01卖施
WS/^106-1999
吸取20mL标准工作液(4.1.1)于1000mL容量瓶中,加水到标线并混匀。
4.2氢氧化钠溶液,5mol/L
小心地将100g土0.5g氢氧化钠溶解于水中,冷却后稀释到500mL
4.3总离子强度绥冲液( TISAB)
将58g氯化钠,57mL冰乙酸,加到盛有500mL水的烧杯中,搅拌到溶解。再加150mL氢氧化钠
溶液(4,2)和10g柠檬酸三钠(NaCH1O,?2HI2O),继续搅拌到溶解。在酸度计上用5mol/L的氢氧化
钠溶液调节pH到5.2,将溶液转移到1000mI.容量瓶中,用水稀释到标线并混匀。
此溶液可用6个月,若有沉淀停止使用
5仪器
1氟离子选择电极和饱和计汞电极。
5.2离子活度计或精密酸度计。
5.3电磁搅拌器。
6分析步骤
6.1标准曲线法
6.1.1分别取氟离子浓度为0.2,0.5,1.0,5.0和10.0mg/L的氟化物标准工作液10mL置于50mL
烧杯中,加入等体积的总离子强度缓冲液( TISAB)。
6.1.2放入磁芯搅拌棒,插入氟电极和甘求电极,在不断搅拌下读取平衡电位く指电位值的改变每分钟
小于0.5mV。),测其标准系列的电位值。
6.1.3在半对数方格纸上对数一侧标氟离子浓度,均等一侧标电位值,在纸上分别标出五个浓度点的
氟化物标准工作液所对应的电位值,绘制标准曲线
6.1.4取10mL水样于50mL烧杯中,加入等体积的 TISAB液,按照(6.1.2)的步骏测其电位值,然
后在标准曲线上査出水样中氟离子的浓度
6.2标准加入法
取50mL水样于150mL烧杯中,加入等体积的 TISAR液,放入磁芯搅拌棒,插入氟离子电极和甘
汞电极,在电磁搅拌下读取平衡电位值E1。然后加入浓度为100mg/L的氟化物标准液0.2~0.5mL
(加入标准液的量应使样品中被测离子的浓度增加1~2倍为宜)测其电位值E2。两次电位值之差为
△E,△E值的最佳范围应在20~40mV之间。
6.3计算
见式(1)。
o(1)
式中:-一水样中氩离子(F~)的含量,mg/L
c1~加入氟离子标准液的浓度,mg/L
v1-加入氟离子标准液的体积,ml;
V2一水样体积
△E一一加入标准液前后的电位差,mV
K一一测定水温t℃时的斜率,其斜率为0.1985(273+cC
7精密度与准确度
三个实验室统一分析氟化物含量分别为0.6,1.0和5.0mg/L-的三个标样,毎个浓度平行测15