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らン
铝电解槽用耐火材料浸出毒性的分析
宗世富(龙口市环境监测站,山东烟台265701)
摘要:随着环境保护话题的日益热化,使固体废弃物排放
校准曲线:在一组6支100mL容量瓶中分别按下表加入标
符合标准成为重要课题。本文主要介绍了铝电解槽用耐火材准溶液,用水稀释至标线,摇匀待测
料浸出毒性中氟、金属等的分析方法。
表1.不同待测物校准曲线加入量
关键词:耐火材料;浸出毒性;分析方法
标样加入量(m
有色金属铝的产量在全世界有色金属生产中居第1位,而
标点标液
标样-1标样2?标样3标样4标样-5标样6
且制铝工业所消耗的耐火材料也远远高于其他有色金属生产pa(10mgL)
2
10
工业。浸出毒性是固体废弃物资源化利用的重要评价指标。[Be(01gL)0
通过使用硝酸硫酸法分析废弃耐火材料的渗透毒性,对人类健Bi(o1gu
康具有重要意义。
co(0mgL)」005「1
1分析方法
Cr 10mg/L
□
888383
10
10
本实验方法参考《中华人民共和国环境保护行业标谁固体N(01gu)005
废物漫出毒性浸出方法一硫酸硝酸法》(HJT29-20.以硝Pb(01gL)0051
酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废弃耐火材枓在不规范填埋处
置,推在,或经无書化处理后废物的士地利用时,其中的有标谁系列溶该、待测溶液的发射光强度,并在依据标准系列溶
分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进人环境的过程。然液所绘制的校准曲线中得待测液中待测物浓度。
5.3电位分析法测定浸出液中氟浓度
2试剂
吸取过滤后浸出液1mL于50mL容量瓶中,加入1-2滴
本实验中所用试剂水为一级水,所用试剂纯度均为优级纯0.1%溴甲酚绿指示剂,用稀盐酸和稀氢氧化钠溶液调至蓝绿
浸提剂:将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到色,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液( TSAB),稀释至刻度,
试剂水(1L水约2滴混合液)中,使pH为3.20t0.05。
此时V、为50mI
3仪器设备
清洗电极至读数显示为320mV以上,倒出水样于50mL干
本实验所需仪器为振荡设备、提取容器、过滤装置、浸出液燥烧杯中,测定电势值E。逐滴加入C.=0.01 mg/ml的F标液,
采集装置、浸提剂转移装置、pH计、实验天平、过滤筛。
使电勢差相差30mV左右,读取稳定电位值E2及F标液加入量
4浸出步骤
4.1样品破碎
依据能斯特方程按如下公式计算待测液中氟浓度C、:
将存于4℃冷藏保存的样品破碎,使其可以通过9.5m孔
. YS
Vx+VS
径的筛。
4.2浸出步骤
l0':'1)s
4.2.1称取150-200g样品,置于L提取瓶中,加入浸提剂
TSAB配制方法:称取25.9g柠檬酸钠,10g硝酸钾,加
固定在振荡装置上,调节转速为302r/min,于23±2C下振荡150mL水溶解,用溴甲酚绿指示浓盐酸调至刚变为蓝绿色,定
18±2h。
容至500mL
4.2.2在压力过滤器上装好玻纤滤膜,用稀硝酸淋洗过滤器5.4浸出液pH的测定
和滤膜,弃掉淋洗液,过滤并收集浸出液,于4℃下保存。
选用电位法测定浸出液PH值。
5项目分析步骤
取浸出液适量于50mL烧杯中,将校准后pH计电极浸入待
针对铝电解槽用耐火材料的使用位置及使用方式,推测其测液中,轻轻晃动下,待屏幕显示数值稳定后,记录pH值
可能存在的重金属浸出污染物及其浓度,确定本次采用AFS、6质量保证
ICP结合的方式检测其中As、Ba、Be、Co、Cr、Hg、Ni,Pb含量
6.1分析仪器应经过国家计量认证,并在有效期内使用。
5.1原子荧光(AFS)测浸出液中AS.Hg浓度
6.2毎做20个样至少做一个浸出空白。
As、样品测定:将浸出液过滤,精取濾后液适量于50mL容
6.3每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测
量瓶中,加入10.0mL硫脲+抗坏血酸液、5.0mL浓盐酸混匀。
样品,分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物
校准曲线:分别吸取砷标准使用液(0.1mg/L)0,0.5,1.0,质,按照如上规定步骤进行浸提分析,计算待测物的百分回收。
2.0,3.0,5.0mL于50mL容量瓶中,加入10.0mL硫脲+抗坏血酸
7.4.样品浸出实验应在规定的时间内完成。
液、5.0mL浓盐酸混匀。
7结果与讨论
人くg样品测定:将浸出液过滤,精取滤后液适量于100mL,加
7.1ICP可实现多种元素的同时测定,但对于As、Hg来说基
0mL盐酸一硝酸溶液,定容混匀
体干扰严重,而原子荧光测砷汞还是比较稳定的,基体干扰小
校准曲线:分别吸取汞标准使用液(0lmng1-)0,1,0,2-0,因此采用二者结合的方式测定
7.0,10.0mL于100mL容量瓶中,分别加入10.0mL盐酸一硝
7.2耐火材料中氟化物含量较低时,可根据实际情况降低
酸溶液,定容混匀
按照设备操作标准设定仪器工作条件,从稀到浓依次测定
F标液配制浓度,以提高V准确度。
7.3用于金属分析的浸出液应首先进行消解,然后再按照
标准系列溶液、待测溶液的蕊光强度:并在依据标准系列溶液规程操作测定。
52电感台等商子发射光语使(C测定浸出液中其他重参考文献:
金属浓度
岳建设铝电解槽用干式防渗耐火材料的开发及防渗机
样品测定:将浸出液过滤,精取滤后液10ml于100mL容量理的研究[D-耐火材料,2007
瓶中,用水稀释至标线,摇匀待测。
78万香稀2015年9月